农药硫酸双肼屈嗪

22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm) ，MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min)程序升温：初始70°C，保持1分钟，每分钟10T：升至180度 ,保持5分钟，再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X：升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得 。 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40度减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料； 以环己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化 ，收集18-30分钟的洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解 ，转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液 ，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品：货号125400 凝胶渗透色谱柱（空柱） 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱（成品柱） 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目，100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统（请电话咨询）22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中，防止不匹配导致漏液或其他风险，影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在运输途中流动相可能会损失，故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向，将色谱柱正确安装到色谱系统中，以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相，使用3ml/min的小流速，对色谱柱进行冲洗浸润约30min，即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后，手动进样阀进样，洗脱使用常规流速（5ml/min），并注意观察柱压的变化，防止超压柱子爆裂！使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水！3.在完成前面的样品处理后，如液液萃取，要将样品体系转换成GPC所用的流动相，一般来说除石油醚外，其它基质如丙酮，必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取，最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换，那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致，请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头，在连接时适当拧紧即可，过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆，不可折成死弯，并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相， 严禁使用水作为流动相 ，严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项，请咨询我公司工程师，请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相，严禁使用水作为流动相，严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言，柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下，建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题，请联系我公司工程师帮助解决， 请勿自行拆开色谱柱，以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸，请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测

乙酸提取管（6g硫酸镁，1.5g乙酸钠） 12ml离心管，50根/包适用于萃取 10-15g 食品/农产品样品。高含量的盐（如硫酸镁）用于促进乙腈与水性样品层之间的相分离。分散固相萃取（DSPE），通常被称为&ldquo QuEChERS&rdquo ，方法快速，简便，廉价，有效，耐用，安全，是一个新兴的样品制备技术，该方法使用散装固相萃取吸附剂提取和净化食品、农产品等样品用于农药残留分析，由于其操作简便正日趋普及。使用QuEChERS方法，首先将食品和农产品样品加入到提取管中，提取管中装有 预先精确称量的高含量盐（如氯化钠和硫酸镁）和缓冲试剂（如柠檬酸盐），盐和缓冲试剂可以促进两相分离和稳定住遇酸碱容易变化的农药，然后在提取管中加入水溶性溶剂（如乙腈）进行提取。将提取管进行震荡和离心后取出部分有机相层加到分散SPE（dSPE）净化管中做进一步处理。分散SPE（dSPE）净化管不同于传统的SPE小柱，它是将精确称量好的SPE填料如Supelclean PSA，ENVI-Carb，Discovery DSC-18和Supel&trade QuE Z-Sep混合在一起的离心管，在净化管中加入提取液，样品在提取液和散装SPE填料之间进行分配或吸附，从而实现对基质样品的净化。这种方法简便快速。净化后的样品经过震荡离心后，上清液可直接或经过简单处理后进入到下一步分析中。Supelco除了提供一系列预装好填料的分散SPE提取管和净化管用于欧盟EN 15662和美国AOCO2007.01方法，还可以根据用户定制不同规格的分散SPE产品

KNORTH® QuEhERS 提取/萃取包QuEChERS 方法前处理的第一步实际上是萃取和液液分配两个过程的结合， 通常称为液液萃取。以有机溶剂乙腈或含 1%乙酸的乙腈作为萃取溶剂之后，振摇，加入无水硫酸镁（MgSO4）、氯化钠（NaCl）作为盐析剂，促使待测物从水相转移到有机相，可选择性的加入醋酸钠或柠檬酸钠来调节萃取环境的 pH。 萃取/提取包具有以下特点： l 萃取吸附剂纯度高l 采用独特的条形铝箔袋包装，防潮，使用上更便于倾倒l 采用易撕包装材料，方便使用l 包装上印有盐包组分，便于选择l 自动化生产，避免人工称量误差萃取/提取包订购信息：货号产品名称产品描述包装规格对应标准ST58956770萃取/提取包（AOAC）6.0 g 无水硫酸镁(MgSO4)1.5 g 醋酸钠（NaOAc）50/盒AOAC Official Method 2007.01GB 23200.116-2019GB 23200.113-2018GB 23200.112-2018 GB 23200.116-2018GB 23200.121-2021SN/T 4138-2015NY/T 1380-20072020版中国药典第四部 GB 23200.14-2016ST58956771萃取/提取包（EN）4.0 g 无水硫酸镁(MgSO4)1.0 g 氯化钠（NaCl）1.0 g 柠檬酸钠（TSCD） 0.5 g 柠檬酸氢二钠（DHS）50/盒EN 15662GB 23200.113-2018GB 23200.121-2021ST58956772萃取/提取包（通用型）4.0 g 无水硫酸镁(MgSO4)1.0 g 氯化钠（NaCl）50/盒原始的QuEChERS 2003年方法GB 23200.110-2018GB 23200.111-2018ST58956773萃取/提取包4.0 g 无水硫酸钠（Na2SO4）1.0 g氯化钠（NaCL）50/盒农业农村部公告第197号-9-2019ST58956774萃取/提取包6.0 g 无水硫酸钠（Na2SO4）2.0 g 氯化钠（NaCL）50/盒GB 23200.115-2018ST58956775萃取/提取包8.0 g 无水硫酸钠（Na2SO4）2.0 g 氯化钠（NaCL）50/盒兽药常用ST58956776萃取/提取12.0 g 无水硫酸钠（Na2SO4）10/盒兽药常用ST58956777萃取/提取2.0g 无水硫酸钠（Na2SO4）20/盒ST58956778萃取/提取15.0g无水硫酸镁(MgSO4)6.0g无水乙酸钠50/盒GB 23200.4-2016ST58956779萃取/提取3.0g无水硫酸镁(MgSO4)1.0g氯化钠（NaCL），1.0g乙酸钠50/盒GB 23200.3-2016ST58956780萃取/提取无水硫酸钠（Na2SO4）50/盒GB 23200.100-2016 GB 23200.101—2016ST58956781萃取/提取无水硫酸钠柱（Na2SO4）50/盒GB 23200.106—2016ST58956782萃取/提取无水硫酸钠（Na2SO4）100ml，20 g1支/袋（独立包装）GB 23200.106—2016ST58956783萃取/提取无水硫酸钠（Na2SO4）6ml，2cm 高50/盒GB 23200.7-2016GB 23200.10-2016 GB 23200.12—2016 GB 23200.13—2016GB 23200.14-2016GB 23200.15-2016ST58956770-100萃取/提取包 （AOAC套装）6.0 g 无水硫酸镁(MgSO4)1.5 g 醋酸钠（NaOAc）带陶瓷均质子50套/包AOAC Official Method 2007.01GB 23200.116-2019GB 23200.113-2018GB 23200.112-2018GB 23200.121-2021SN/T 4138-2015NY/T 1380-20072020版中国药典第四部ST58956771-100萃取/提取包 （EN套装）4.0 g 无水硫酸镁(MgSO4)1.0 g 氯化钠（NaCl）1.0 g 柠檬酸钠（TSCD）0.5 g 柠檬酸氢二钠（DHS）带陶瓷均质子50套/包EN 15662GB 23200.113-2018GB 23200.121-2021 其他产品：AOAC 简易盐包，货号：112-9670-110简易通用萃取包，货号：112-9670-111EN 简易盐包，货号：112-9670-112简易通用萃取包，货号：112-9670-113简易通用萃取包，货号：112-9670-114简易通用萃取包，货号：112-9670-116简易通用萃取包，货号：112-9670-118北京科德诺思（KNORTH）技术有限公司（简称：科德诺思）2020 年在北京成立。公司自主创新研发、生产、销售及技术服务为一体创新型综合服务企业，目前公司拥有三项专利技术。公司研发团队拥有丰富色谱分离技术，实验经验丰富。 公司主要提供：标准物质、标准品、对照品、实验室常规耗材、快检耗材及前处理设备、检测服务、质量控制相关技术服务。 服务对象: 科研机构、农业、市场监管、高校、第三方检测、企业及质谱公司提供优质完善的前处理解决方案。 科德诺思（KNORTH）将不断持续提升产品性能，检测能力、标准物质制备能力及服务能力，为广大分析测试工作者提供前处理整体解决方案。我们期待与更多伙伴合作，实现共赢！