农药硫酸双肼屈嗪

如题：寻找硫酸双肼屈嗪的紫外谱图。谢谢了。希望有高人帮助。

有机氯农药中哪些是不能用浓硫酸净化的，七氯，艾氏剂，狄氏剂等，望高手给以解答，先谢了

硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。

请问大家，不能用浓硫酸磺化除脂的有机氯农药有哪些呢？请前辈高人赐教，谢谢！

农残前处理中加无水硫酸钠的作用是什么，硫酸和所测农药不发生磺化反应吗

畜禽中农药残留试验准则畜禽中农药残留试验准则1　范围本标准规定了畜禽中农药残留试验的基本原则、方法和要求。本标准用于确定农药在畜禽的肉、奶、蛋和可食肉类副产品中的残留水平，为制定最大残留限量标准和膳食风险评估提供依据。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量NY/T 788 农作物中农药残留试验准则农业部公告第2308号 食品中农药残留风险评估指南 食品中农药最大残留限量制定指南3　术语和定义GB 2763、NY/T 788界定的以及下列术语和定义适用于本文件。基准给药剂量 basic dose 禽畜通过饲料摄入农药的理论最高浓度，根据畜禽日摄入量、每类饲料在日摄入量中的百分比及饲料作物或作物饲用部位的残留量等信息估算的理论剂量（mg/kg bw），是畜禽残留试验中的最低给药剂量。 4　基本要求4.1　试验背景资料包括供试农药有效成分的名称、CAS号及理化性质、登记作物及防治对象，已有的植物代谢、畜禽代谢、农作物中农药残留，以及毒理和环境资料等。4.2　试验设计原则4.2.1　分别开展畜类和禽类动物的农药残留试验，家畜一般选择反刍动物。如果已开展农药在猪体内的代谢试验，且猪的代谢途径和反刍动物不同，应开展猪的残留试验。。4.2.2　基准给药剂量下，最后一次给药后，肉、奶、蛋和可食肉类副产品中检测出可定量的残留物，还需要进行残留清除试验，以确定残留量降到定量限（0.01 mg/kg） 以下的时间。4.2.3　下列两种情况，不需要开展禽畜残留试验：（1）农作物农药残留试验结果表明，饲料或作物饲用部位中残留物浓度低于定量限（一般为0.01 mg/kg），且代谢试验中畜禽体内不存在显著生物富集趋势；（2）在10倍基准给药剂量的畜禽代谢试验中，可食用畜禽产品中的残留量低于定量限。

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

[color=#00008B][size=5][font=黑体][B]这份报告在前段时间比较的热门，大家看看对目前的农残情况有什么想法？[/B][/font][/size][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164413]2009 年绿色和平农药残留检测报告[/url]报告来源于绿色和平网站。[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312][B]食品安全，如何保障？伴随我们每天吃下去的果蔬，居然一杯调和的“农药鸡尾酒”。[/B][/font][/size][/color]可能导致癌症的农药（21 种）：乙酰甲胺磷、噻嗪酮、多菌灵、溴虫腈、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、苯醚甲环唑、氟虫腈、氟硅唑、异菌脲、亚胺菌、恶霜灵、咪鲜胺、腐霉利、炔螨特、丙环唑、嘧霉胺、戊唑醇、噻菌灵、三唑酮、三唑醇。可能影响内分泌的农药（15种）：腐霉利、乙酰甲胺磷、多菌灵、克百威、3-羟基虫螨威、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、硫丹(α)、硫丹(β)、硫丹硫酸酯、异菌脲、灭多威、咪鲜胺、三唑酮、三唑醇。

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

用气相ECD在检测牛奶有机氯的农药残留检测过程中，样品加丙酮，震荡，加石油醚。氯化钠。震荡，然后取有机相经无水硫酸钠干燥后进行浓缩，然后直接进样跟经过硫酸净化进样这两者的图谱做了一下比较。相反，经硫酸净化后的样品出来的图谱杂峰很大，而且基线也没有很平稳，这是什么原因？难道是我硫酸加过量了。那净化时硫酸加多少量才是合适的？加多了对结果会有什么影响？不经硫酸净化又对结果会有什么影响？求高人指点。

我想问一下 三嗪类农药在水和土壤中的最大残留限量为什么我都查不到呢

想问一下药典里农药残留量步骤“静置(使分层)，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至 5ml，小心加入硫酸 1ml，振摇 1 分钟，离心(3000r/min)10分钟，精密量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml。”想问一下这个加入硫酸1ml指的是浓硫酸么，还是百分之多少的硫酸？适量的无水硫酸钠你们大概加了多少的量？1.0ml量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至 1ml，即得。

本人第一次要做农药残留量，有好多不懂的地方。比如药典里“加少量石油醚如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净”什么样的现象可以判断二氯甲烷及丙酮除净了呀？还有最后一步“精密稀释至1ml”是用什么溶剂稀释的，是石油醚么？ 可是之前取的上清液里不是既有石油醚由于硫酸么，硫酸起到硫化的反应，那最后“精密稀释至1ml”用石油醚就行么？

近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM

求助！今天检测鱼样中的有机氯农药，采用浓硫酸净化，取10ml样品加入2ml浓硫酸，浓硫酸一加入样品中，样品即变成了棕色，分为两层，上层为深棕色，估计应该浓硫酸层，下层为浅棕色，估计为有机层。从查阅文献来看，有机层应该在上层，我的样品为什么会这样分层呢？请高手赐教！[em61]

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

1提取溶剂的纯度农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的，一般纯度达到在气相色谱的电子捕获检测器上不含有杂峰（杂质一般在10－9克以下）。目前国内试剂的纯度达不到要求，使用进口试剂价格较贵，可对国产试剂进行净化处理。正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再进行重蒸，一般还要求去掉10％前馏分和10％最后馏分。正己烷也可以用60～90℃石油醚代替，同上处理后，收集60～75℃馏分。丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥，过滤，重蒸收集56℃馏分。乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，进行蒸馏，收集81℃～82℃馏分。乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集77℃馏分。经过以上处理的溶剂，有时还不符合要求，再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作一次检验。取溶剂300mL～500mL，浓缩到3mL～5mL，取2mL微升进入色谱柱，以不出现杂峰为合格。2 提取剂的极性一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。3 提取剂的沸点一般认为提取剂的沸点为 45℃～80℃之间为宜。因为沸点太低，容易挥发，而沸点太高，则不易浓缩，而且对一些热稳定性差的农药也不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所含的农药成分，而又尽量少提取出干扰物质。要达到这样的要求，就必须对样品的性质，特别是水分的含量和油脂的多少，以及被测定农药的物理、化学性质，以及最后的分析测定方法，进行综合考虑。对于极性较小的农药，如有机氯农药，可以用非极性溶剂来提取，常用的有正己烷、苯等溶剂，也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取；对于极性较强的有机磷等农药，可采用极性较强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。对含水量比较高的样品，如蔬菜、水果等，用极性溶剂为宜，例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶剂。结合捣碎法，提取率就很高。过滤后，可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己烷、二氯甲烷等溶剂中。对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样品，可用甲醇、丙酮、二氯甲烷提取，用含35％水的乙睛提取也较好。在弱酸性条件下提取，提取物就容易与植物成分和腐殖质分开，所以对于稳定的有机磷农药和苯氧乙酸类除草剂，先使之成为磷酸酸性后，再用极性溶剂提取较为有利。含水样品，提取时常加入二分之一质量左右的无水硫酸钠后，用研磨法提取，由于盐析作用，有利于有机溶剂提取，过滤也较为方便。对于含糖量高的样品，一般可适当加水后，用热的乙腈或丙酮提取。对于水样本，尤其是环境水样本，由于农药含量极低，因此多用固相萃取或固相微萃取方法。样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质（挥发性、极性、PKa）加以关注。

QuEChERSQuEChERS是一种快速（Quick）、简易(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、稳定(Rugged)、 安全(Safty)的萃取方法，多在农药n残留检测样品前处理中使用。 QuEChERS方法的原理： 使用散装固相萃取吸附剂用于除去食品、农产品等样品中的杂质干扰物。将10g或15g样品与乙腈按照 每克样品加1ml乙腈的比例进行提取，提取液加入过量的盐类和缓冲液后进行液液萃取，离⼼之后，将 含有农药的乙腈层收集起来，将乙腈层与无水硫酸镁和对应的吸附剂混合，进一步净化萃取液。http://www.biocomma.com/images/quechers%20%E6%B5%81%E7%A8%8B.jpg

请教高手：1 沉积物（底泥）中有机氯农药分析时萃取一般用什么溶剂比较好？以前试过正己烷和二氯甲烷的混合液，感觉不怎么好。还有很多混合液如正己烷和丙酮，石油醚和丙酮等等，哪个效果好点？比例关系是多少？（我用的是超声萃取）2 净化时用硫酸和铜粉有什么区别？哪个较好，两个可以一起用吗？净化时应该注意什么？（之后还要过硅胶拄）

请教高手： 1 沉积物（底泥）中有机氯农药分析时萃取一般用什么溶剂比较好？以前试过正己烷和二氯甲烷的混合液，感觉不怎么好。还有很多混合液如正己烷和丙酮，石油醚和丙酮等等，哪个效果好点？比例关系是多少？（我用的是超声萃取） 2 净化时用硫酸和铜粉有什么区别？哪个较好，两个可以一起用吗？净化时应该注意什么？（之后还有过硅胶拄）

引用：“欧盟又对中国茶叶下手了！”2月6日晚，一则关于“欧盟连续通报中国输欧茶叶农残超标，福州口岸暂停出口来自福建、浙江、广东等地的茶叶”的新闻，在短短时间内传遍网络，引发强烈反响。多年来，中国茶叶难以打开欧洲国家市场。从2011年8月1日起，欧盟将对硫丹在茶叶中的残留限量从30mg/kg调整为0.01mg/kg，检验标准严格了3000倍。无独有偶，日本也将于2012年5月起实施新的食品卫生法，其中对茶叶农残限制也有明显变化，设限农药残留由83种增加到约144种；设限以外的农药残留全部按“一律标准”即限量为0.01ppm；采用“干茶法”进行检测；设限外农残超标将被视为违法。硫丹，即1,2,3,4,7,7-六氯双环2.2.1庚-2-烯-5,6-双羟甲基亚硫酸酯。棕色结晶。硫丹有毒，对眼和上呼吸道有一过性刺激作用。对中枢神经系统有损害。主要用作农用杀虫剂，但却是一个极具争议的农药。由于其剧毒性、生物蓄积性和内分泌干扰素作用，已经在50多个国家被禁止使用，包括欧盟、一些亚洲和西非国家。但它仍然广泛应用于许多其他国家，包括印度，巴西和澳大利亚。由于硫丹对环境的威胁，硫丹正在被考虑纳入斯德哥尔摩公约中禁止在全球使用和制造。我国在 2011年，农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商局、国家质监总局等5部委的第1586号公告中，明确限制硫丹在苹果树和茶树上的使用。目前，在茶叶上取得登记允许使用的农药有：高效氯氟氰菊酯，杀螟丹，羟烯腺嘌呤，烯腺嘌呤，赤霉酸，吲哚乙酸，芸苔素内酯。而农残检测出来的那些农药，是从哪里来的？

准备做西洋参中有机氯农药残留检测，2020年版药典中，缓缓加入硫酸溶液（910）1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的？是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗？

[color=#444444]哪位有丙环唑、恶霉灵、甲霜灵、氟菌唑、咯菌腈、噻虫啉、嘧菌环胺、异菌脲、噻虫嗪这九种农药的残留检测相关材料，最好是在人参上的残留检测方法，谢谢！[/color]

我国农药残留降解与检测技术进展显著　　国家863计划现代农业研究在农药残留降解与检测技术获得突破性进展，取得了国际领先或先进水平的技术成果，为无公害农产品生产保障体系建立提供了有效的技术支撑和保障。　 （1）化学农药多残留免疫检测技术研究取得重要突破，实现了对同类农药的同时在线检测。以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原，通过活性酯法与BSA偶联后免疫新西兰大白兔，获得对多种菊酯类农药有免疫学反应的通用抗体。该抗体对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、二氯苯醚菊酯均有特异性识别，而对氰戊菊酯识别弱；以二乙基膦酸乙酸为半抗原，分别用NHS-DCC法和EDC法与BSA连接合成了人工免疫原，免疫后获得了针对双乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药的通用多抗血清。该抗体与毒死蜱、氧乐果、二嗪农、乙基对硫磷、丙溴磷、辛硫磷等农药均有特异性反应。　 （2）农药重组抗体技术研究处于国际领先水平，为试剂盒的规模化生产提供了高质量的抗体保证。先后完成了免疫小鼠脾细胞mRNA的提取和cDNA链的合成，全套VH和VL基因的扩增和鉴定，并将全套VH和VL基因拼接成ScFv基因，构建了重组ScFv抗体库。通过加入辅助噬菌体富集和多克隆ELISA筛选，能产生甲胺磷抗体的特异性ScFv噬菌体阳性克隆；对部分阳性克隆进行了表达研究，并经竞争ELISA方法验证获得了甲胺磷特异性重组抗体。目前，化学农药重组抗体的制备在国内外还未见报道。　 （3）重金属单克降抗体技术研究取得突破，为重金属残留检测和治理奠定了技术基础。先后制备了三种重金属（Hg、Cd和Pb）的人工合成抗原。将免疫原免疫Balb/c小白鼠，鉴定后取其脾细胞与骨髓瘤细胞融合，检测后获得阳性孔，阳性孔克隆后获得能特异性识别重金属Cd的杂交瘤细胞株4株（Aa4、Aa6、Ac4、Ba2），并在对这些细胞株产生抗体的特性进行了鉴定。　 （4）研发了甲胺磷、速灭威、氟虫腈、对硫磷、玉米赤霉醇、Milbemycin Oxine ELISA检测试剂盒，初步建立了化学农药快速免疫检测技术体系。　 （5）筛选到农业生产过程中常用菊酯类、有机氯、氨基甲酸酯类农药的高效降解菌株20余株，其中多株降解能力国际领先；实验室条件下对相关农药的降解效率在95%以上。　 （6）开发了六六六、DDT阿特拉津、磺酰脲类除草剂、有机磷、有机氮、菊酯类等农药的微生物降解菌剂。建立了菌剂生产的企业质量标准，产品获得了国家级的重点新产品和农业部肥料临时登记证。

[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

[font=&][size=18px]本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药残留量测定法[/size][/font][font=&][size=18px]1简述[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。[/size][/font][font=&][size=18px]本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，电子捕获检测器测定。 2仪器与用具[/size][/font][font=&][size=18px]2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。[/size][/font][font=&][size=18px]2. 2超声仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。 3试药与试液[/size][/font][font=&][size=18px]3. 1丙酣、石油酷(60~90C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)[/size][/font][font=&][size=18px]3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。[/size][/font][font=&][size=18px]3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。[/size][/font][font=&][size=18px]4色谱条件与系统适用性试验[/size][/font][font=&][size=18px]4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升温: 初始温度100C，每分钟10C升至22WC，再以每分钟8C升至250C，保持10分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升 温:初始温度140C，保持l分钟，以每分钟10C升至210C，再以每分钟20C升至260C，保持4分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]按上述条件操作，理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/size][/font][font=&][size=18px]5操作方法[/size][/font][font=&][size=18px]5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、 滴滴涕[/size][/font][font=&][size=18px]CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油酷(60~90C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时，置10mI量瓶 中，用石油酶(60~90C)稀释至刻度，摇匀。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油酷(60~90C) 制成每1L分别含0μg，lμg，5μg，10月，50吨，100μg和250阔的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4供试品溶液制备[/size][/font][font=&][size=18px]5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60C干燥4小时，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定， 置100 mi具塞锥形瓶中，加水20 mi浸泡过夜，精密加丙酣40时，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酣补足减失的重量，再加氯化铀约6 g，精密加二氯甲烧30 ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲炕补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将[/size][/font][font=&][size=18px]有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35时，置100 mi旋转蒸发瓶中，40'C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油酷(60~90C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净，用石油酷(60~90C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中，加石油酷(60~90C)精密稀释至5时，小心加入硫酸1 ml，振摇1分钟，离心(3000转/分) 10分钟，精密量取上清液2时，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4.2方法2(制剂)取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 5测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶[/size][/font][font=&][size=18px]液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。[/size][/font][font=&][size=18px]6注意事项[/size][/font][font=&][size=18px]6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] 予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]6.4如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)[/size][/font]

[font=&][size=18px]本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药残留量测定法[/size][/font][font=&][size=18px]1简述[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。[/size][/font][font=&][size=18px]本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，电子捕获检测器测定。 2仪器与用具[/size][/font][font=&][size=18px]2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。[/size][/font][font=&][size=18px]2. 2超声仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。 3试药与试液[/size][/font][font=&][size=18px]3. 1丙酣、石油酷(60~90C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)[/size][/font][font=&][size=18px]3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。[/size][/font][font=&][size=18px]3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。[/size][/font][font=&][size=18px]4色谱条件与系统适用性试验[/size][/font][font=&][size=18px]4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升温: 初始温度100C，每分钟10C升至22WC，再以每分钟8C升至250C，保持10分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升 温:初始温度140C，保持l分钟，以每分钟10C升至210C，再以每分钟20C升至260C，保持4分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]按上述条件操作，理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/size][/font][font=&][size=18px]5操作方法[/size][/font][font=&][size=18px]5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、 滴滴涕[/size][/font][font=&][size=18px]CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油酷(60~90C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时，置10mI量瓶 中，用石油酶(60~90C)稀释至刻度，摇匀。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油酷(60~90C) 制成每1L分别含0μg，lμg，5μg，10月，50吨，100μg和250阔的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4供试品溶液制备[/size][/font][font=&][size=18px]5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60C干燥4小时，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定， 置100 mi具塞锥形瓶中，加水20 mi浸泡过夜，精密加丙酣40时，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酣补足减失的重量，再加氯化铀约6 g，精密加二氯甲烧30 ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲炕补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将[/size][/font][font=&][size=18px]有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35时，置100 mi旋转蒸发瓶中，40'C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油酷(60~90C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净，用石油酷(60~90C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中，加石油酷(60~90C)精密稀释至5时，小心加入硫酸1 ml，振摇1分钟，离心(3000转/分) 10分钟，精密量取上清液2时，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4.2方法2(制剂)取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 5测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶[/size][/font][font=&][size=18px]液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。[/size][/font][font=&][size=18px]6注意事项[/size][/font][font=&][size=18px]6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] 予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]6.4如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)[/size][/font]