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[align=center][font='times new roman'][size=20px] [/size][/font][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片成型工艺研究[/size][/font][/align][size=16px]为了提高产品疗效,质量的稳定性,将复方提取液制成泡腾片,通过摸索性试验,用崩解速度、发泡数量、[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值以及口感为评价标准[/size][size=16px],[/size][size=16px]筛选稀释剂、崩解剂、粘合剂、[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂的种类,确定各自用量,[/size][size=16px]探索[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片[/size][size=16px]最佳组[/size][size=16px]方及配比[/size][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=20px]仪器与试药[/size][/font][size=16px]([/size][size=16px]1[/size][size=16px])[/size][size=16px]实验仪器[/size][table][tr][td][size=16px]常压恒温干燥箱[/size][size=16px] XMTD-822[/size][/td][td][size=16px]上海精宏实验设备有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]单冲压片机[/size][size=16px] TDP-1.5[/size][/td][td][size=16px]上海超亿制药机械设备有限公司[/size][/td][/tr][/table][size=16px]([/size][size=16px]2[/size][size=16px])[/size][size=16px]实验试[/size][size=16px]药[/size][size=16px] [/size][table][tr][td][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px] (AR) [/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]无水乙醇[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]酒石酸[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]无水乳糖[/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]Aladdin Industrial [/size][size=16px]Inc[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][/td][td][size=16px]上海展云化工有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]甘草甜素(食用级)[/size][/td][td][size=16px]陕西帕尼尔生物科技有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]甜菊糖苷(食用级)[/size][/td][td][size=16px]南通华康甜菊糖有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]阿斯巴甜(食用级)[/size][/td][td][size=16px]Aladdin Industrial [/size][size=16px]Inc[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]硬脂酸镁[/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]PEG6000[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=20px]成型工艺处方的筛选[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]崩解剂的筛选与优化[/size][/font][size=16px]([/size][size=16px]1[/size][size=16px])崩解剂的种类筛选[/size][size=16px]按表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]中的组份进行制软材,压片,崩解实验,以筛选崩解剂种类。[/size][align=center][/align][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]不同种类崩解剂的制剂考察[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]稠[/size][size=16px]浸膏[/size][size=16px](g) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酸材[/size][size=16px](g) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碱材[/size][size=16px](g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]结果[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]易吸湿,气泡多,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]易吸湿,气泡量适中,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]较不吸湿,气泡多,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]较不吸湿,气泡量适中,崩解快[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]结果表明,样品[/size][size=16px]4[/size][size=16px]的效果较好。[/size][size=16px]([/size][size=16px]2[/size][size=16px])崩解剂的用量优化[/size][size=16px]为了获得崩解剂的最佳用量,以表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]中样品[/size][size=16px]4[/size][size=16px]为基础,查阅相应文献崩解剂的用量大多在[/size][size=16px]20%-40%[/size][size=16px],酸碱比例在[/size][size=16px]1:1-1.2:1[/size][size=16px]之间,[/size][size=16px]故设计[/size][size=16px]表[/size][size=16px]10[/size][size=16px],不同崩解剂的用量及酸碱比例,根据片剂的崩解速度,得到最佳用量及酸碱比例。[/size][align=center][size=18px]表[/size][size=18px]10[/size][size=16px]崩解剂的用量及酸碱比例优化[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]崩解剂占片[/size][/align][align=center][size=16px]重比例[/size][size=16px](%)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酸碱比例[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]崩解时间([/size][size=16px]s[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]结果[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]泡量适中[/size][size=16px],部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]泡量适中[/size][size=16px],崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]49[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡较多,部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡较多,崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡多,部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡多,崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由上表可知,崩解剂中酸微过量时崩解完全,比例为[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]时较好;当崩解剂在片重中的比例增加时,崩解时间减小,但变化幅度较小,且崩解剂比例增加时,溶液的[/size][size=16px]p[/size][size=16px]H[/size][size=16px]值减小,对胃伤害较大,故选用[/size][size=16px]崩解剂占片重[/size][size=16px]比例[/size][size=16px]20%[/size][size=16px],酸碱比例为[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]为[/size][size=16px]最[/size][size=16px]宜。[/size][font='times new roman'][size=18px]稀释剂的选择[/size][/font][size=16px]由于泡腾片溶解以后溶液[/size][size=16px]应该[/size][size=16px]澄清,因此稀释剂应[/size][size=16px]能溶于水[/size][size=16px]的,[/size][size=16px]本实验[/size][size=16px]主要考虑可溶性淀粉、乳糖、糖粉,由于[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片的提取液味较苦,加入糖粉后,挤压制[/size][size=16px]粒比较[/size][size=16px]困难,乳糖[/size][size=16px]易过筛[/size][size=16px]制粒,可压性强,故选用乳糖作为稀释剂。[/size][font='times new roman'][size=18px]粘合剂的选择[/size][/font][size=16px]常用的粘合剂有乙醇、淀粉浆、[/size][size=16px]PVP[/size][size=16px]。本实验分别用无水乙醇、[/size][size=16px]10%[/size][size=16px]淀粉浆、[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]乙醇溶液作为粘合剂,分别与酸材、[/size][size=16px]碱材混匀[/size][size=16px],过[/size][size=16px]20[/size][size=16px]目筛挤压制粒,[/size][size=16px]6[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]干燥[/size][size=16px]30min[/size][size=16px],压片。乙醇作为粘合剂,干燥以后颗粒较散,[/size][size=16px]细分较多[/size][size=16px],流动性较差,片重差异较大,淀粉[/size][size=16px]浆[/size][size=16px]粘合性较差,压片时容易出现松片,聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]颗粒不易结块,崩解良好,故选聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]作粘合剂。[/size][font='times new roman'][size=18px]润滑剂的选择[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]湿法制粒时,在压片前通常需要加入适当的润滑剂,以改善颗粒的流动性,[/size][size=16px]使[/size][size=16px]片重[/size][size=16px]均匀[/size][size=16px],片剂[/size][size=16px]外表[/size][size=16px]光滑。本实验[/size][size=16px]对[/size][size=16px]硬脂酸镁、[/size][size=16px]聚乙二醇[/size][size=16px]6000[/size][size=16px]进行对比试验[/size][size=16px],[/size][size=16px]根据[/size][size=16px]休止角与堆积密度[/size][size=16px]的大小[/size][size=16px],[/size][size=16px]比较两者[/size][size=16px]对颗粒流动性的影响[/size][size=16px]。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241643187478_4227_2166779_3.jpeg[/img][size=16px]3.2.4[/size][size=16px].1[/size][size=16px]休止角的测定[/size][size=16px]用固定[/size][size=16px]圆锥底法[/size][size=16px]进行[/size][size=16px]测量[/size][size=16px],把漏斗固定[/size][size=16px]于[/size][size=16px]铁架台上,下方放置一张滤纸,[/size][size=16px]漏斗下端出口垂直于滤纸表面且对准圆心,调节[/size][size=16px]高度约[/size][size=16px]4cm[/size][size=16px],把加入润滑剂的药物颗粒[/size][size=16px]从上口[/size][size=16px]倒入漏斗中,直到铺满[/size][size=16px]整张[/size][size=16px]滤纸为止,测[/size][size=16px]量[/size][size=16px]圆锥的高度,如图[/size][size=16px]3[/size][size=16px],计算休止角:[/size][size=16px]atgθ[/size][size=16px]= h/r[/size][size=16px],平行测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次,结果见表[/size][size=16px]11.[/size][size=16px]图[/size][size=16px]3 [/size][size=16px]流动角测定装置[/size][size=16px] [/size][size=16px]堆积密度的测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]取一只[/size][size=16px]20 ml[/size][size=16px]量筒,洗净,干燥,称重,将颗粒从距[/size][size=16px]瓶口正[/size][size=16px]上方约[/size][size=16px]5cm[/size][size=16px]处流下,直至量筒内颗粒堆积至[/size][size=16px]20 ml[/size][size=16px]刻度处,称量[/size][size=16px]出量筒[/size][size=16px]总重量,求得颗粒重量,平行测[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次,取平均值,根据重量与体积计算堆积密度,结果见表[/size][size=16px]11.[/size][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]11[/size][size=16px]润滑剂对颗粒流动性影响考察[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]药物颗粒量[/size][size=16px](g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]硬脂酸镁([/size][size=16px]g[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]PEG6000(g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]休止角[/size][size=16px]([/size][size=16px]℃[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]堆积密度[/size][size=16px](g/cm[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px])[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]37.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.53[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.60 [/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.59[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由[/size][size=16px]上表堆积密度可知,加入润滑剂以后,粉体的堆积度明显增大,即粉体的流动性、填充性得到改善,压片过程中可减小片重差异,同时减小粉体间的孔隙率,增强可压性;而休止角方面,[/size][size=16px]在没有加[/size][size=16px]任何润滑剂的时候,休止角大,流动性[/size][size=16px]不好[/size][size=16px],且压片后表面粗糙无光泽,不符合生产要求,加入硬脂酸镁、[/size][size=16px]PEG6000[/size][size=16px]后,流动性[/size][size=16px]得到提高[/size][size=16px],片重差异减小,片剂表面光滑,但硬脂酸镁崩解后在溶液表面形成一层薄膜,有浑浊感,故[/size][size=16px]以[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]聚乙二醇[/color][/size][/font][size=16px]6000[/size][size=16px]作为润滑剂。在实验过程中发现,在相同重量的颗粒中,随着加入润滑剂的增加,片剂表面变光滑,但崩解时间也相应延长,实验表明,当用量为[/size][size=16px]2%[/size][size=16px]时,表面光滑,崩解性能良好。[/size][font='times new roman'][size=18px]矫[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]味剂的选择[/size][/font][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂种类选择[/size][size=16px] [/size][size=16px]由于[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片提取液的苦味较强,需[/size][size=16px]采用[/size][size=16px]合适的[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂[/size][size=16px]进行矫正[/size][size=16px]。本实验中,主要考察了蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷以及甘草甜素对苦味的改善情况,结果表明,蔗糖由于甜度小,制剂过程中加入量大,不符合生产要求;阿斯巴甜甜度较大,但加入后[/size][size=16px]药物[/size][size=16px]变硬结块,难以挤压制粒;甜菊糖苷,甜度大,服用后涩味明显,不宜作为[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂,甘草甜素甜度大,服用后喉间有回甘,[/size][size=16px]且藤青泡[/size][size=16px]腾片原料药中含有甘草,故选用甘草甜素作为[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂。[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂用量优化[/size][size=16px]甘草甜素甜度较大,且个人口感差异较大,因此在[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂限量范围内,设计添加量为[/size][size=16px]0.45%[/size][size=16px],[/size][size=16px]0.90%[/size][size=16px],[/size][size=16px]1.8[/size][size=16px]0[/size][size=16px]%[/size][size=16px]三个梯度甜度的[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片,在人群中进行口感调查,以[/size][size=16px]0-10[/size][size=16px]分进行评价,口感满意度越好,分值越高,最后[/size][size=16px]求平均[/size][size=16px]得分,获得最受大众接受甜度。结果见表[/size][size=16px]12.[/size][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]12[/size][size=16px]不同甜度口感满意度调查结果[/size][size=16px]([/size][size=16px]n[/size][size=16px]=16[/size][size=16px])[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂添加量[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]总得分[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]平均得分[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]备注[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.45%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.44[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]苦味强烈[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]15[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.90%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]酸味较明显[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.80%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]115[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]7.19[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]酸度适宜,无苦涩感[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由[/size][size=16px]上表可知,在甘草甜[/size][size=16px]素加入[/size][size=16px]量较少时,药物提取液的苦味较明显,随添加量增加,苦味被覆盖,酒石酸的味道明显,当加入量为[/size][size=16px]1.8%[/size][size=16px]时,口感满意。[/size][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片成型工艺路线[/size][/font][font='times new roman'][size=20px][color=#ff0000] [/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241643189568_2916_2166779_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片处方工艺[/size][/font][size=16px](1)[/size][size=16px]处方:[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px][color=#ff0000] [/color][/size][table][tr][td][align=center][size=16px]藤茶[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]60[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]葛花[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]青果[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]甘草[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]42.5g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]([/size][size=16px]外加[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30.6g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]乳糖[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]247[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]甘草甜素[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]8.5g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]PEG6000([/size][size=16px]外加[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]9[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5%PVP[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]适量[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]共制成泡腾片([/size][size=16px]0.45g/[/size][size=16px]片)[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] 1000[/size][size=16px]片[/size][size=16px](2)[/size][size=16px]制备工艺[/size][size=16px]:[/size][size=16px]将藤茶、葛花、青果、甘草加水煎煮三次,每次[/size][size=16px]30[/size][size=16px]分钟,分次滤过,合并滤液,浓缩成流浸膏,放冷,加乙醇适量,静置,取上清液,回收乙醇,浓缩成稠膏,备用。加入酒石酸、乳糖、甘草甜素,混匀,以[/size][size=16px]5%PVP[/size][size=16px]乙醇溶液为粘合剂,制粒,干燥,整粒,加入[/size][size=16px]PEG6000[/size][size=16px]和碳酸氢钠,混匀,压制成[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]片,即得。[/size][font='times new roman'][size=20px]小结与讨论[/size][/font][size=16px]通过[/size][size=16px]对泡腾片[/size][size=16px]组[/size][size=16px]方及配比的探讨[/size][size=16px],最终[/size][size=16px]得到[/size][size=16px]最[/size][size=16px]适[/size][size=16px]配方为:崩解剂[/size][size=16px]15.7%[/size][size=16px],酒石酸与碳酸氢钠比例[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px],[/size][size=16px] [/size][size=16px]稀释剂乳糖[/size][size=16px]53.2%[/size][size=16px],粘合剂[/size][size=16px]PEG6000 1.9%[/size][size=16px],[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂甘草甜素[/size][size=16px]1.8%[/size][size=16px],[/size][size=16px]PVP[/size][size=16px]适量,按[/size][size=16px]3.4[/size][size=16px]项下的制备工艺进行制备。实验过程中发现,由于黄酮会与碱性崩解剂碳酸氢钠发生化学反应,所制的颗粒颜色变深,导致酸碱软材颜色不一致,压片后出现花斑,因此碳酸氢钠采用外加法,即在压片前加[/size][size=16px]入、混合后压片;由于浸膏中含有部分多糖,解热条件下粘度增加,干燥过程中温度不宜过高;润滑剂的用量需适量,过少表面粗糙,片重差异较大,过多会导致崩解迟缓;本实验过程中,用单冲压片机进行压片,使前需进行试压,调整好进样量、压力后在进行压片,以免出现顶车现象,损坏电机,手动压片时尽量转动速度均匀;由于空气湿度、[/size][size=16px]温度对泡腾[/size][size=16px]片的影响较大,整个生产过程,相对湿度[/size][size=16px]不宜超过[/size][size=16px]45%[/size][size=16px],温度在[/size][size=16px]15℃-25℃[/size][size=16px]为宜。[/size]
这两天被一种样品折腾坏了。2nm的Ni颗粒分散在氧化铝溶胶上,氧化铝是晶相的,颗粒度大概在20 nm左右,由于氧化铝有衍射衬度,而Ni的晶粒度很小,衍射衬度和质厚衬度都与载体相近,所以很难找到Ni颗粒,而只能找一些Ni团聚的地方,管斑窥豹,聊胜于无。因为这台2100F上没有STEM-HAADF配件,所以只能尝试用其他方法,比如用3号光阑,试图屏蔽掉所有衍射环,这样Ni的质厚衬度应该就能比较明显一些,但不幸氧化铝的结构参数较大,无法完全遮蔽氧化铝的衍射信号。另外尝试用高分辨,但这个绝对是先粗扫,再高分辨,最后还得EDS确认,碰到厚的区域就废了,效率忒低。看来STEM-HAADF购买势在必行啊。不知道诸位还有其他什么好的方法来做这种样品么?先谢谢了!
1、颗粒的定义自然界中存在的物质大多是固体颗粒:土壤、砂石、大气与水中的有机与无机颗粒尘埃等等。它们有的造福于人类,有的则为害于人类,威胁着健康和各种机械的安全运转,被视为“污染颗粒”。广义地说,颗粒也可以由气体或液体组成,称液体颗粒或气体颗粒。如燃烧室中喷嘴喷出的雾滴,是气体中的液体颗粒,液压油、燃油中的水滴是液体中的液体颗粒;滑油、液压油、推进剂中的微小气泡和战斗机翻转时油箱中的气泡,是液体中的气体颗粒;在自然界则更是如此,人类环境、宇宙空间,从星际尘埃到足下土地,从天空、山川,到田地、河流,到处皆有颗粒。因此,从宏观上看,可以说物质的世界是颗粒的世界。2、颗粒学的出现自二十世纪四十年代开始,颗粒学作为一门学科,发展至今已有五十多年的历史。随着现代科学技术的发展,颗粒技术作为一门新兴的边缘学科,已深入到兵器、航空、航天、航海、化工、冶金、石油、煤炭、电力、轻工、环保、地质、水利、医药、食品、气象、材料以及交通运输等许多领域中。它在这些领域中的应用是十分广泛的。大到宇宙爆炸星球起源的研究,小至分子、原子技术、生物工程的开发利用。3、颗粒的物化性能不同的颗粒粒径,使得颗粒呈现出不同的物化性能,从而有时对夹带它的流动介质功能产生不同程度的利和弊。燃油中适量的微小气泡可以提高喷嘴的雾化性能而促进其燃烧,提高发动机效率(如加气喷嘴等);过大的气泡则会导致燃烧恶化甚至熄火;火箭推进剂中的固体颗粒会堵塞喷嘴,使发动机工作失常;纳米级微粒则可能使一些物质具有独特的物化特性;在液压系统中大的颗粒易于被滤除,而小一些的颗粒则会进入系统破坏系统的可靠性、安全性。4、颗粒分析在航空航天领域的应用对于航空航天领域,燃油、滑油、液压油及火箭推进剂系统中污染颗粒的测量分析应包括粒度测量和颗粒分析。粒度测量问题由于颗粒形状及粒相的三态性,使得它不是一个简单的单个颗粒几何线度测量问题。球形固体颗粒可以在显微镜下测量并溯源到几何量,而球形气、液态颗粒则无法直接用几何测量法来测量;对非球形颗粒来说,无论其等效投影粒径、等效体积粒径、等效质量粒径、等效沉降粒径、等效流阻粒径还是等效光散粒径都不是简单的几何测量问题。5、颗粒度分析的重要性颗粒是以一个群体的形式存在,粒度量通常是用一定量的颗粒群体的粒径统计分布来表示。其影响因素包括颗粒线度、颗粒形状、颗粒的表面状态、颗粒在测量体中的方位、折射率、密度及其他物理特性等。因此,在通常的工程科研中,粒度量的校准是采用物化性能与被测的颗粒相近的标准粉尘或由它配制的标准样液。为了分析污染颗粒的来源,光有颗粒度测量还不够,还必须对颗粒成分进行分析。