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请问各位大虾.检测水中双氰胺的含量用什么方法比较好? 有没有用UPLC-MSMS的?跑样之前要做怎样的水处理?谢谢各位.
本人目前需要检测塑料中添加剂N,N'-ethylene bis stearmide(EBS)(中文名:乙撑双硬脂酰胺)含量测定方法。恳请各位高手不吝赐教。谢谢。[em09]
我用瑞士万通的自动电位滴定仪测定30%单氰胺中单氰胺的含量,效果特别好。把检测方法介绍给大家。电位滴定法测定30%工业单氰胺中单氰胺的含量关键词:检测方法电位滴定法单氰胺Keyword:method ; Cyanamide ;electric titrimetryThe content of Industrial Cyanamide工业单氰胺中主含量的分析一般为化学法:酸性条件下加入过量的硝酸银,使样品中的氯离子转化为氯化银沉淀,过滤溶液;滤液中加入过量氨水,使得样品中的单氰胺与硝酸银生成氰化银沉淀,再次过虑溶液,滤液用硝酸酸化后,用硫氰酸钾滴定剩余的硝酸银,据此计算出样品中单氰胺含量。本文分析原理与化学法基本相同,利用电位滴定仪进行沉淀滴定,在有效保证分析结果准确性的前提下,简便了操作步骤,缩短分析时间。1 实验方法1.1 原理在酸性介质中,以复合银电极为指示,用硝酸银滴定样品溶液,使其中的氯离子生成氯化银沉淀;在碱性介质中,以复合银电极为指示,用硝酸银滴定样品溶液,使其中的氰根和氯离子生成沉淀。据此计算出单氰胺的含量。1.2 试剂和溶液1.2.1 硝酸溶液25%:量取308毫升硝酸,稀释至1000毫升。1.2.2 硼酸钠缓冲溶液:A液:称取30.92克硼酸溶于2500毫升水中;B液:称取10克氢氧化钠溶于2500毫升水中。A液+B液=1+1,混匀。1.2.3 硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制和标定。1.3 仪器1.3.1 自动电位滴定仪1.3.2 复合银电极1.3.3 磁力搅拌器1.3.4 磁力搅拌子1.4 分析步骤1.4.1 游离氯测定称取约2克样品(精确到0.0002克),记作m1,置于150毫升烧杯中,加水60毫升,放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解,用硝酸(1.2.1)溶液调至PH1,,插入复合银电极,用硝酸银标准滴定溶液(1.2.3)电位滴定,终点消耗硝酸银的体积记作V1。1.4.2 沉淀总量测定称取样品0.09~0.13克(精确到0.0002克)之间,记作m2,置于150毫升烧杯中,加硼酸钠(1.2.2)80毫升,放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解,插入复合银电极,用硝酸银标准滴定溶液(1.2.3)电位滴定,终点消耗硝酸银的体积记作V2。同时做空白试验,空白试验消耗的硝酸银体积数记为V0.1.4.3 计算单氰胺%= C(V2-M2*V1/M1-V0)*0.02102*100/M2式中:C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确值,单位mol/L;V0