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【作者】 郭磊; 刘君;【机构】 哈药集团三精制药股份有限公司;【摘要】 目的:改善色谱分离条件,提高高效液相色谱法测定双黄连口服液绿原酸含量的准确度。方法:以Dikma DiamonsilC18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱;水-冰醋酸(80∶1)、甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长324nm。结果:绿原酸进样量在7.984~79.84μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为99.97%,RSD为0.17%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,可替代2005版《中国药典》双黄连口服液中绿原酸的含量测定方法。 更多还原【关键词】 HPLC; 双黄连口服液; 绿原酸; 梯度洗脱; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381946_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381947_2352694_3.jpg
双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药口服液。中药口服液是近十多年来开发的新剂型。 紫外分光光度计定量分析1 波长的选择 吸取黄芩苷对照品溶液在200nm~400nm作光谱扫描,确定最大吸收波长。2 标准曲线的绘制精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品粉末20mg,溶于25mL棕色量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,作为对照品原液。再分别精密量取黄芩苷对照品原液用蒸馏水配制成最终浓度为0.016mg/mL、0.02mg/mL﹑0.032mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL的标准溶液,在波长为276nm下测吸光度,以黄芩苷浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。3 黄芩苷含量检测采用紫外分光光度法分别对过滤后的提取液、醇沉后过滤的产品,黄芩的重复性试验,精密度试验,在波长为276nm下测定黄芩苷吸光度,以黄芩苷作为指标来衡量提取、纯化分离工艺的优劣。4 精密度试验取0.04mg/mL黄芩苷对照品溶液连续用紫外分光光度计在276nm波长下测其吸光度。5 供试品的稳定性试验取双黄连口服液1.0mL,按样品含量测定项下的方法操作的供试品溶液于0、1、2、4、8h测吸光度值。6 回收率试验采用加样回收率试验,精密量取已测定含量(含量为0.0163mg)的双黄连口服液1.0mL共五份,精密加入黄芩苷对照品溶液1.0mL五份,按含量测定项的方法制备供试液,测回收率。 以上是做实验的方法。此过程中主要用到分光光度计。下面谈谈使用心得:一,接通分光光度计电源,预热半小时后,先调节所用到的物质最大波长。二,测样品中黄芩苷的吸光度值,首先制作黄芩苷标准品的标准曲线。以黄芩苷标准品的浓度为横坐标,所测吸光度值为纵坐标。制作此曲线要保持各浓度下吸光度值介于0.3至0.7范围内,这样制作的标准曲线能准确测样品中黄芩苷。所以,要选择合适的各浓度值。三,使用容量瓶操作准确,规范,减少实验误差。
上海市食品药品监督管理局27日公布了2006年第四季度药品监督检查抽验不合格的药品公告,标识为哈尔滨中药四厂生产的批号为051112的10ml规格双黄连口服液、标识为长春经开药业有限公司生产的批号041101的1g/10丸规格青果丸等41个批次的药品“黑榜”有名,其原因为含量测定、可见异物等原因。 据文汇报报道,在此次抽检不合格产品中,除外地企业产品之外还有不少上海本地制药企业生产的产品。标识为上海通用药业股份有限公司生产的批号为030401的1ml:2mg规格的苯甲酸雌二醇注射液、标识为上海第一生化药业有限公司生产的批号为060602的40mg规格注射用奥美拉唑钠等产品均属于上海企业生产。部分医疗机构也抽检出不合格药品。在上海松江普照门诊部抽检发现的标识为安徽三超药业有限公司生产的批号为060101的8ml:8mg规格利巴韦林滴眼液就因PH值、可见异物不合格而上榜,在上海市杨浦区精神卫生中心、上海市浦东新区梅园社区卫生服务中心、上海博康生殖医学医院等医院也发现了不合格药品。 本次抽验分类情况为:药品抽验不合格率3.55%;医疗器械抽验不合格率9.48%;药包材抽验不合格率11.84%。对抽验出不合格药品、药包材和医疗器械的单位,各区(县)分局、稽查大队将依法查处并对其实施跟踪抽样检验。