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[color=#00008B][size=4] 目前大气中的VOC的分析方法美国EPA已行文的有TO1,TO2, TO17及TO14,TO15和GB/T18883,其中GB18883、TO1,TO2及TO17的采集样品及预处理方法是基于吸附管的方法,后者是对前者的改进 而TO14、TO15的采集样品及预处理方法则是基于真空采样罐的采样及处理方法。 首先采样方法,吸附管的方法由于吸附剂存在着选择性吸附,所以不同的吸附剂对所采样品的选者性吸附造成无法对大气中的VOC做全面的分析,特别是无法对醛酮以及恶臭(硫化氢、硫醚、硫醇等)等不明性和极不稳定性成份。且采样时必须用采样泵,也不适合应急监测和污染源不明成份和活泼性有机物的监测,但吸附管的单次购买价位便宜(吸附剂是耗材),样品可以自动化的批处理代替手工溶剂洗脱,所以更适合做日常的监测点的检测,有利于提高劳动效率和实验数据的稳定性;真空采样罐则克服了上述吸附管存在的一系列问题,特别是美国ENTECH公司特有专利硅烷化技术,即在采样罐和管线的基材316不锈钢的内壁进行电子刨光(既普通苏码罐的内壁表面金属氧化层),最后用其专利技术涂40—100nm的高纯度的硅进行硅烷化,所以它的惰性是目前世界上最强的。能完整的采集和长时间保存样品,其采样方式是无动力的负压采样,可以实现无人看守的长时间平均样采集、也可实现定时采样对污染源进行监测,目前是对醛酮类以及硫化物、恶臭(硫化氢、硫醚、硫醇等)等活泼性样品最好的采样方式。其携带方便、无须动力、检测限更低,精度好,定量方便准确,所以它已成为发达国家和地区进行应急和全面VOC检测采样的常规工具, 目前ENTECH 公司的采样及前处理系统是世界上唯一符合TO15方法的仪器。 其次处理方法,吸附管采集样品回来通过热脱附进行二次热解析 处理,就是全自动热脱附对吸附管进行二次脱附聚焦。由于半导体制冷最低制冷温度受到限制,而且是二次热脱附,脱附的效果比不上三级,所以基于采样吸附管的选择性及脱附制冷的温度限制,无法对大气中的VOC做全面的分析。适合对日常的常规监测使用,紧急突发事故分析则不太适合。真空罐采样系统是对真空采样罐采集样品回来以后进行全自动的的三级冷凝技术(温度可控范围-180℃-- 230℃)有效的去除样品中的H20、CO2、O2、N2等惰性气体,制冷系统采用液氮(液氮是耗材),浓缩效果最佳,且基于液氮制冷和真空采样罐原理,这样通过采样罐采集的完整样品,可以被完全去除干扰送进分析系统,分析灵敏度可提高1000倍,是对大气中的VOC全面分析的最佳手段。非常适合不明污染物和污染源监测,研究以及应急监测使用,总的来说,热解吸是一种非常适合日常监测的前处理仪器,符合国标GB/T18883和美国TO17,它方便批处理样品,可以提高效率,增加样品的稳定性。避免了人员使用溶剂洗脱过程,有利于保护人员和环境。 苏码罐及前处理系统,基于它的对采样罐和管线的专利的硅烷化惰性处理,保证了样品采集的准确性和完整性,样品可长时间保存,可以做到随时复查和多次重复分析。以及一体化的三级液氮的冷凝、浓缩的前处理方式,去除水、氮气、氧气、二氧化碳等惰性气体的干扰,最低检测限可以到PPT级别。是目前最好的全面分析挥发性有机物的前处理设备,特别是不稳定性 有机物的采集和处理。它的无动力采样方式以及灵活的采样方式(可控的长时间平均采样和无人看守定时采样)也越来越多的应用在应急检测、污染源控制和监测。另苏码罐可长时间保存,进行重复和验证分析,解析管采样必须在24小时内分析。[/size][/color]
苏玛罐(又称空气采样罐)是一种用于采集和存储气体样品的容器,用于分析低浓度挥发性有机物,通常为球形、长球形或圆桶形,体积从0.5L到15L不等。苏玛罐在使用过程中连接自动进样器、清罐仪、限流阀频率比较高,连接卡套容易受外力影响松动,影响整个罐子气密性。因此需要定期对苏玛罐进行气密性测试(检漏)。苏玛罐检漏的方法主要有两种,一是利用罐子自带压力表的数值变化判断,二是使用天净检测自主研发的苏玛罐恒流采样评估仪进行气密性测试。01 压力表检漏[list=1][*]用氮气将罐体加压至约30 psi(或者抽真空到-30InHg),关闭罐体阀门;[*][font=微软雅黑, &]等10分钟后,用手指轻弹压力表数次,记录压力表数值;[/font][*][font=微软雅黑, &]记录环境温度;[/font][*][font=微软雅黑, &]放置24小时以上,在环境变化在±5℃的情况下,用手指轻弹压力表数次,观察压力表指针位置。若指针仍在原位,则为合格;若指针偏离,重复气密性测试;[/font][*][font=微软雅黑, &]若重复测试仍不合格,换压力表后重测,仍不合格者则存在漏气部位。[/font][/list][align=center][img=压力表检漏.png,341,198]https://bdn.135editor.com/uploadword/6585573/202004/5e857af0-12a4-42ec-a1b5-33e7ac10c663.jpg[/img][/align]02 评估仪检漏[b]苏玛罐恒流采样评估仪分为硬件和软件两部分,利用高精度压力传感器和模数转化系统,可实时测试苏玛罐内的压力变化,通过分析压力变化判断苏玛罐气密性情况。[/b][list=1][*]按图所示,依次连接电脑、评估仪和苏玛罐;[align=center][img=电脑评估仪苏玛罐连接.png,313,178]https://bdn.135editor.com/files/users/658/6585573/202004/MFrYRDqy_aRRF.png[/img][/align][*][font=微软雅黑, &]完全打开阀门;[/font][align=center][font=微软雅黑, &][img=完全打开阀门.png,312,185]https://bdn.135editor.com/files/users/658/6585573/202004/tKy8RmAJ_sas4.png[/img][/font][/align][*][font=微软雅黑, &]在操作软件设置模块,选择对应的串口,原始数据平均时段选择2秒,选择苏玛罐对应的容积,依次点击“保存设置”、“启动/重置设置”完成软件初始设置;[/font][align=center][img=软件操作设置界面.png,312,173]https://bdn.135editor.com/files/users/658/6585573/202004/eyc99hYp_PQ9F.png[/img][/align][*][font=微软雅黑, &]在测量模块,点击Start,绘图数据切换选择Vacuum(inHg),开始测量数据;[/font][align=center][font=微软雅黑, &][img=软件操作测量界面.png,308,171]https://bdn.135editor.com/files/users/658/6585573/202004/zJKUI87g_q8V2.png[/img][/font][/align][*][font=微软雅黑, &]如图所示,如果苏玛罐气密性良好,数据呈现一条直线,或在一个范围内震荡,如果苏玛罐存在漏气部位,数据会向下移动。[/font][/list][align=center][img=不漏气1.png,298,168]https://bdn.135editor.com/files/users/658/6585573/202004/ScBMf6WV_HMWu.png[/img][/align][align=center][img=不漏气2.png,295,165]https://bdn.135editor.com/files/users/658/6585573/202004/pGOT2VMD_fA6W.png[/img][/align][align=center][img=漏气1.png,291,163]https://bdn.135editor.com/files/users/658/6585573/202004/rhufvh2n_X5d5.png[/img][/align][align=center][img=漏气2.png,291,162]https://bdn.135editor.com/files/users/658/6585573/202004/FZjgWZKb_sLRg.png[/img][/align]
请问样品液氮处理时可以用塑料离心管进行吗,会裂开吗?比如50ml的,15ml的离心管?