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大家好,请问你们有没有做过有关溶剂残留(主要是甲酸残留)的实验?我现在用的是安捷伦6890的仪器+顶空进样器,之前我尝试顶空做乙酸的残留,对照溶液用的是乙酸+水,也用过乙酸+DMF,出峰都比较杂乱,响应值也很小,完全不能判定对照品的峰是哪一个,实验失败。请大家有空帮忙分析一下原因。这次又需要做甲酸残留,请高人指点指点,衷心感谢!
前处理需要衍生。摘要:建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷,二氯甲烷( 体积比为*. $)混合液洗脱,用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],火焰光度检测器( 锡滤光片:610nm)测定,外标法定量。结果表明:该方法的线性范围为0.2-2.0mg/l,相关系数r=0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1-0.4mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%-109.6%,相对标准偏差为3.6%-9.05%,方法的检出限为0.1mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。
MTBE(t-Buty1 methyl ether)是用于提高汽油的辛烷值,主要添加在高辛烷值汽油中的成分。在美国MTBE已引起土壤地下水的污染,决定禁止汽油中添加MTBE。在日本,2001年环境厅的调查中,也检测也井水中有微量的MTBE。含带有刺激臭,担心怀疑有致癌性的MTBE的汽油会对土壤、地下水造成污染,2001年夏大石油公司决定中止出售添加MTBE的汽油。环境水和土壤中的MTBE残留浓度的测定、调查还未完全展开,预计今后会真正展开。通常,多采用顶空进样GC/MS、吹扫捕集GC-MS法测定这些环境中的挥发性烃合物。在筛选为目的时或浓度较高的试样时也常用GC-FID代替GC/MS进行分析。本期介绍使用顶空进样GC-GFD法的环境水和土壤中残留MTBE的简易分析法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165828]环境水和土壤中残留MTBE(甲基叔丁基醚)的简易分析[/url]