香味表征

啤酒，这种古老的酒精饮料，不仅具有清爽的口味和麦芽的浓香，同时酒精度又不高，因此深受全世界人们的喜爱。它是由麦芽发酵而成，但其香气和味道又因麦芽种类和发酵方法的不同而不同。在啤酒的香味组分研究中通常会通过GCMS进行定性和定量分析，但是从检测到的数百种化合物中确定是哪几种关键物质引发了香味则需要大量的数据处理工作。 岛津在大量实验及生产实践的基础上，开发了特色香味物质数据库（Smart Aroma Database），可以实现500多种香味物质的定性、定量分析，从此大大简化了香味研究工作。 通常非目标分析方法对样品进行综合分析，需要对检测到的大量的峰进行判断从而会降低峰识别的准确性；若只对关键的化合物进行目标分析虽可以提高识别的准确性，但检测到的目标化合物的数量又会减少。香味物质数据库包含了500多种影响香味的化合物的保留时间、保留指数、特征离子/离子对、质谱图谱库、校准曲线以及非常重要的气味特征等信息，可以利用上述非目标分析和目标分析各自的优势，实现大范围的目标分析。 ▶ 根据SCAN模式得到的谱图自动检测注册的香味化合物▶ 气味特征信息实现快速锁定引发香味的关键化合物▶ 无需标准品和重新探索分析条件即可快速轻松创建高灵敏度SIM和MRM方法▶ 半定量功能预判化合物浓度 基于岛津GCMS-QP2020 NX系统，采用SPME Arrow技术提取不同厂家、不同方法生产的不同类型啤酒样品中香气化合物，利用香味物质数据库对结果进行鉴定，同时采用SIMCA 17（Infocom）软件对鉴定出的化合物进行主成分分析，以表征和比较不同方法酿造的啤酒香味的差异。 以7种不同的商业销售的啤酒为研究对象，将8g啤酒和3g NaCl密封于顶空瓶中测量并进行GCMS分析，基于香味物质数据库化合物信息结果共鉴定出204种香味化合物。将检测到的化合物进行主成分分析（结果见下图），根据得分图结果对啤酒样品进行分类，同时结合载荷图显示每种啤酒中含有哪些相对浓度较高的化合物，从而证实不同啤酒间存在的差异以及每种啤酒的特征香味化合物。 桶装陈酿啤酒和IPA啤酒中相对浓度较高的香味化合物及其气味特征如下表所示，结果表明桶装陈酿啤酒相对浓度较高的香味化合物中多为甜味化合物，如呈现蜂蜜、香草和椰子香味；而IPA啤酒中相对浓度较高的香味化合物则是药草味和草香味化合物。 专业的香味物质数据库实现快速锁定引发香味的关键化合物，并能简化分析方法，大大提升实验效率，相信其定能助力食品及日化等香味物质研究工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双 1,2 ,曹晓 1,2 ,张嘉琪 1,2 ,韩迎春 1,2 ,赵欣悦 1,2 ,陈全 1,2 1.中国科学院机构长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室　长春 1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院　合肥 230026作者简介: 陈全，男，1981年生. 中国科学院长春应用化学研究所研究员. 本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造. 于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的Distinguished Young Rheologist Award (2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《Nihon Reoroji Gakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者: 陈全, E-mail: qchen@ciac.ac.cn摘要: 流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工. 本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词: 流变学 / 剪切流场 / 剪切流变测试 目录1. 流场分类2. 剪切旋转流变仪概述2.1 测试原理2.2 测试模式3. 旋转流变仪测试中的常见问题3.1 测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1 输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2 流场为简单的剪切流场3.1.3 输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2 测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3 测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4 测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5 测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1 同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2 锥板和平板夹具二次流边界条件3.6 测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1 样品的各向对称性3.6.2 样品本身表面张力大小3.6.3 大分子聚集3.7 测试中常见问题VI: 测试习惯3.7.1 样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2 确定样品的热稳定性3.7.3 样品体系是否达到平衡态3.7.4 夹具热膨胀对测试的影响3.7.5 夹具不平行和不同轴对测试的影响4. 结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可. 流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况. 最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯. 笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1. 流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场. 更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”). 流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应. 虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如Sentmanat Extensional Rheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因. 图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14]. 施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动. 剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直. 而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变. 同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动. 拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行. 施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离. 在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场. 然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度. 在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场. 假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图 1Figure 1. Illustration of two representative modes of deformation: the simple shear for which the direction of velocity gradient is perpendicular to that of velocity, and the uniaxial elongation for which the direction of velocity gradient is parallel to that of velocity. (Reprinted with permission from Ref.[14] Copyright (2012) Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数. 为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的. 即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17]. 该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18]. 然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2. 剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧). 目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪. 本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍. 旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种. 应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combined motor transducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separate motor transducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用. 之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别. 对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1 测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T (T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数. 因此, 可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图 2Figure 2. Geometry and parameters Kγ and Kσ of parallel-plate, cone-and-plate and Couette fixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试. 但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性. 例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20]. (2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择. 此外，需要注意的是, 为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度. (3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2 测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应. 在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应. 根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图 3Figure 3. The different responses of Newtonian fluid, Hookean solid, and viscoelastic materials to the imposed steady flow (stress growth, transient or steady mode that depends on the focus), step strain (stress relaxation, transient mode), step stress (creep and recovery, transient mode) and small amplitude oscillatory shear (SAOS, dynamic mode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应. 通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式. 通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力. 剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动. (2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等. 其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stress relaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creep and recovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stress growth). 这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程. 以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间. (3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应. 以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间. 通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(small amplitude oscillatory shear，简称SAOS). 对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间. 当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(large amplitude oscillatory shear，简称LAOS). 需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心. 因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线性/非线性.3. 旋转流变仪测试中的常见问题3.1 测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力. 然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题. 需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1) 应变作用在样品上；(2) 应力为样品自身的响应；(3) 流场为简单剪切流场. 这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠. 接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff). 对于平行板样品，由于应变参数K

p 　　 strong 仪器信息网、中国电子显微镜学会联合报导 /strong ：2018年10月24日， a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/CEMS2018" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “2018年全国电子显微学学术年会” /strong strong /strong strong /strong /span /a 在成都禧悦酒店正源厅盛大开幕。大会为期三天，吸引来自大专院校、科研院所、企业等电子显微镜学领域专家学者1000余人出席。大会旨在帮助大家了解电子显微学及相关仪器技术的前沿发展，促进基础研究与应用研究最新进展的交流。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/70b306ee-4d38-4311-b06c-5317862d1fb0.jpg" title=" 微信图片_20181024102728_副本.jpg" alt=" 微信图片_20181024102728_副本.jpg" / br/ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 大会现场 /span /p p 　　继大会报告后，十个分会场同时上演。延续往届会议大家对第2分会场“原位电子显微学表征分会场”的关注热度，该会场再次成为最受欢迎的分会场之一。 /p p 　　原位电子显微学表征技术的发展使得在原子尺度上实时动态观察物质在热、电、气、压力、磁、液体及化学反应等外部条件作用下的微结构演化成为可能，实现了在电镜内部对物理和化学反应的动态、实时原位观测。该技术通过研究物质在外界环境作用下的微结构演化规律，揭示其原子结构与物理化学性质的相关性，指导其设计合成和微结构调控，促进新物质的探索和深层次物质结构研究，为解决材料的形核及生长，界面反应，电化学反应，新能源、生物矿化，和催化反应等领域的具体问题提供了直接、准确和详细的方法。目前国际上越来越多的研究者已经利用实时原位电子显微学表征技术在所研究领域获得了突破。原位电子显微学也逐渐成为电子显微学研究的热点研究领域。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4e20c3f1-05e3-462e-877c-7fe9fbc14842.jpg" title=" IMG_1344.jpg" alt=" IMG_1344.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 原位电子显微学表征分会场 /span /p p 　　总计两天的“原位电子显微学表征分会场”，40余个专家报告轮番上演，与会学者对该分会场的关注热情也一直保持到了会议结束，以下为部分精彩报告摘要。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c8ff5a4a-a652-4e6d-954f-d65e96acd72b.jpg" title=" IMG_1357.jpg" alt=" IMG_1357.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：车仁超 教授(复旦大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：面向磁性材料的洛伦兹电子显微学 /span /p p 　　透射电镜物镜存在强磁场，因而清晰的分析金属磁性材料的微观结构成为一个难题。目前对于商业化的TEM、原位附件等产品在磁性材料，尤其强磁性材料的微观结构分析方面面临很多局限性。车仁超团队突破了常规洛伦兹透射电镜的极限分辨率，自主建立了针对金属磁性材料的原位低温多场耦合电镜研究平台：低温可至12 K的液氦低温 自旋极化电流等。尤为重要的是在施加上述多场的同时，可以实现原子级别高分辨的微观结构观察。围绕磁性吸波材料和半导体超晶格材料的显微结构、电磁结构与吸波性能关系，以原位低温电子显微学方法为主要手段，以此平台为基础在原子分辨显微结构角度研究了金属吸波材料的构效关系。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/2eca7273-e06e-415c-9140-baf4978cae6f.jpg" title=" IMG_1363.jpg" alt=" IMG_1363.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：陆洋 副教授(香港城市大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：纳米尺度下共价晶体(硅与金刚石)的超弹性现象及其弹性应变工程 /span /p p 　　金刚石是世界上最坚硬的物质。除了用作珍贵的珠宝装饰外，还可作为深井钻探以及玻璃切割工具对岩石、玻璃等极其坚硬的物质进行高精度切割加工。在宏观尺度下，通常表现的脆性断裂使得金刚石在一些可能承受机械变形的应用中的使用受到了限制。为针对金刚石这一特殊的脆硬材料进行定量纳米力学测试，陆洋团队基于城大先进的电子显微镜平台，发展了一套独特的纳米力学实验方法，实现了电镜实时观察下对纳米金刚石锥样品进行压缩-弯曲测试。实验结果显示，单晶金刚石纳米锥可以实现前所未有的大变形且在极大范围内可完全瞬时回复。此发现将有助于进一步拓展纳米金刚石在药物传输、生物探测和影像等生物医学领域，光电器件领域，及作为纳米机械谐振器、数据存储器等量子信息技术领域等方面的应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/448df2cc-8587-4494-979a-f90b7abea9f1.jpg" title=" IMG_1391.jpg" alt=" IMG_1391.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：Marc Georg Willinger (ETH Zurich) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：Multi-scale Observation of Catalyst Dynamics Under Reactive Conditions /span /p p 　　Mary G.Burke分别以Ni、Cu的氧化还原反应及Cu、Pd的氧化反应过程的原位表征为例，表明表观动力学与催化活性呈正相关的关系。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/2d495dea-76aa-4484-a693-d88196f427ab.jpg" title=" IMG_1405.jpg" alt=" IMG_1405.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：毛圣成 教授(北京工业大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：透射电子显微镜原位高温实验力学样品杆研制 /span /p p 　　开展Ni基高温合金的研究具有重要意义，但面临合金元素复杂且随服役条件不断演变、显微结构演化规律复杂、中断实验引入复杂微观结构变化等难点。因此透射电镜中施加1100摄氏度以上，施加应力，同时双轴倾转原位观察高温材料在蠕变、卸载温度/应力过程中的显微结构演化规律将加速我国高温合金的研发。目前相关商业化样品杆品牌包括Gatan、Hysitron、DENSsolution、Protochips等，但都存在一定的不足。基于此，由张泽院士、韩晓东教授负责的国家重大科学仪器研制专项项目将攻克这一难题，并介绍了该项目的研制进展情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/60b04349-65ae-46aa-89fe-a00a61224c67.jpg" title=" IMG_1428.jpg" alt=" IMG_1428.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：张莉莉(金属所) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：碳纳米管生长机理的原位环境电镜研究 /span /p p 　　对碳纳米管结构，如直径、层数、尤其是导电属性和手性的控制制备是实现 其在电子学领域应用的重要前提，也是目前该领域研究的重点和难点。张莉莉通过原位环境电镜技术，以催化剂-碳纳米管界面为主要研究对象，以一氧化碳及一氧化碳/氢气混合气为对比碳源，开展了系列原位实验研究。结果表明在低压下一氧化碳歧反应一氧化碳歧反应为限制步骤，制备得到的单壁碳纳米管多为长度在5nm以下的短管，揭示出缩颈、拓宽直径等弱催化剂-碳纳米管相互作用为生长终结方式 而更换混合碳源后制备出较长的单壁碳纳米管，进一步证明了碳源是影响碳纳米管生长的重要因素。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1e7f3f1a-4dcc-4203-9e31-f61df476d57a.jpg" title=" IMG_1467.jpg" alt=" IMG_1467.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：隋曼龄 教授(北京工业大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：Electron radiolysis effect and low dose control for in-situ electron microscopy on functional metal oxides /span /p p 　　原位透射电镜研究过程中，许多情况下减少电子束对样品的损伤比提高分辨率更加有意义。隋曼龄在报告中主要介绍了原位电镜技术对功能金属氧化物的电子辐射分解效应及低剂量控制，分别以高电子剂量与低电子剂量为例进行实验，结果表明不同电子辐射条件往往会给原位透射观察带来不同的结果，尤其在环境透射条件下。另外，严格控制电子辐射条件对于原位环透射表征是十分重要的。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/17367c9a-6c4b-4088-99da-3778a3a29756.jpg" title=" IMG_1484.jpg" alt=" IMG_1484.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：祝祺 博士(浙江大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：体心立方金属纳米线的变形孪晶行为 /span /p p 　　体心立方(BCC)结构的金属纳米线具有优异的力学性能和出色的耐高温性能，有望被用于构筑苛刻条件下服役的微纳器件。然而，由于现有实验技术的限制，BCC金属纳米线的力学性能及其变形机制的研究仍然十分匮乏。祝祺所在王江伟研究员团队，利用先进的球差校正电子显微镜结合力-电耦合原位样品杆，对原位制备的纳米线进行力学加载，观察到了体心立方金属纳米线的超塑性变形行为。并通过追踪变形过程中晶体结构的演变，进一步揭示了多重变形机制协同调控的取向转变过程及其对纳米线力学性能的贡献，为金属纳米线性能的优化及应用提供了关键依据。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/682a0396-d8ec-46af-8e27-92bad6782feb.jpg" title=" IMG_1495.jpg" alt=" IMG_1495.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：徐强 博士(DENS solutions) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：DENS solutions原位电镜技术的最新进展 /span /p p 　　荷兰DENSsolutions公司提供技术先进的透射电镜样品管理解决方案，徐强主要介绍了该公司原位电镜最新技术、解决方案及相关案例。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/9738ae2f-39e5-404c-b407-e5ba23981a4c.jpg" title=" IMG_1512.jpg" alt=" IMG_1512.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：岳永海 教授(北京航空航天大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：一维非晶材料强韧化机制研究 /span /p p 　　岳永海团队用静电纺丝方法制备了一种基于亚纳米非晶纳米线的纤维，原位力学测试说明材料的力学性能受材料内部超顺排结构影响显著，循环实验说明亚纳米线间距的减小大大提高了范德华力的作用，材料性能得到进一步提高。同时，采用原位生长方式制备具有晶体/非晶复合结构一维氧化锆纳米线，获得超过7%弹性应变和3.52GPa强度，有效抑制晶界软化和剪切带软化效应，实现了强度和韧度双提升。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e59ea705-f354-448b-bfac-5ef047cc7747.jpg" title=" IMG_1519.jpg" alt=" IMG_1519.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：韩卫忠 教授(西安交通大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：Deformation Mechanism of Zr Containing Helium Nanobubbles /span /p p 　　韩卫忠团队借助先进的原位纳米力学技术，研究了纳米氦泡金属新型变形机制。高能粒子辐照会在材料内部产生诸多辐照缺陷，如位错环、层错四面体、空洞和气泡等。其中，辐照氦泡会导致金属结构部件发生沿晶脆性开裂。随后，韩卫忠详细介绍了原位纳米力学测试技术在单晶铜内氦泡在变形过程中的演化行为研究，并揭示了纳米氦泡金属变形新机制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1fecb858-42ac-4b51-a468-80d720ffb351.jpg" title=" DSC03706_副本.jpg" alt=" DSC03706_副本.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 300px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：白雪冬 研究员(中国科学院物理研究所) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：氧空位序动力学行为的原位电镜研究 /span /p p 　　纳米材料的操纵和原子结构-性质对应关系是一个重要的基础问题。目前能够达到原子分辨的两种主要仪器是扫描隧道显微镜和透射电子显微镜。白雪冬团队将扫描探针技术的优势与透射电子显微镜的结构表征功能相结合，开发透射电镜中的扫描探针技术，并应用于纳米材料的操纵和性质测量研究。针对单个纳米结构单元或材料微区进行性质测量和原位高分辨结构表征，直接建立性质与原子结构的一一对应关系。相关仪器技术方案包括原位电镜光电测量系统、透射电镜内置扫描探头设计开发、扫描探针显微镜控制器开发、相位共轭无透镜激光会聚和扫描。在这些原位电镜技术基础上，进一步介绍了氧空位序动力学行为的研究。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/37be3073-329b-4ee1-a83d-0f328ef0eeb5.jpg" title=" IMG_2439_副本.jpg" alt=" IMG_2439_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：孙立涛 教授(东南大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：亚10纳米材料表/界面原位研究 /span /p p 　　孙立涛首先介绍了其团队的研究概况，研究对象为10nm以下材料，研究内容为表征、调控、应用，研究方法为原位电子显微学。接着介绍了原位透射电镜技术对一些工业领域发展做出的贡献，如半导体领域热议的纳米制程工艺就离不开原位电镜技术，如中芯国际为提高竞争力将采购十余台高端球差校正电镜等。再如石墨烯领域的发展更离不开原位透射电镜技术。最后，孙立涛表示从原位实验到应用是一个蛮长艰难的过程，需要不断研究和积累，创业也是如此，并为创业者给出几点建议：坚持科学、不忽视技术(工匠精神) 优势合作、分享利益、避免全能 客观理解产业化(坚持)。 /p