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用超声波辅助无水乙醇浸提羊肚菌,之后抽滤,蒸发皿蒸发浓缩,送去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]想知道里面的香味物质的数量和相对含量,需要做内标吗?
[align=center][font=DengXian]香气香味物质分析样品处理概要[/font][/align][font=DengXian]样品制备是香气香味物质分析中的重要环节,它一般包括从样品中提取香气香味化合物[/font]([font=DengXian]包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化[/font])[font=DengXian]、浓缩提取液等步骤,是将待测样品处理成适合[/font]GC/MS[font=DengXian]的检测溶液的过程。[/font][font=DengXian]有各种各类样品,其基质和香气香味物质化学组成极为复杂,要能适合[/font]GC/MS[font=DengXian]分析,必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性,而且还影响[/font]GC/MS[font=DengXian]仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来,同时又尽量除出基质和干扰性杂质。当样品中香气香味含量很低时,常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。[/font][font=DengXian]用[/font]GC/MS [font=DengXian]分析时,样品组分必须为挥发性,无纤维,无油脂,无碳水化合物(糖)类,无蛋白质,有足够量,不含水,基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多,通常样品净化非常需要,也很重要。如果没有良好的样品提取方法,就无法获得足够的,准确的待分析的香气香味成分进行[/font]GC/MS[font=DengXian]分析。[/font] [font=DengXian]样品提取原理[/font][font=DengXian]如何从基质中分离待测香气香味成分?一般从下面三个方面考虑:[/font][font=DengXian]从挥发性[/font]([font=DengXian]沸点[/font])[font=DengXian]考虑,采取蒸馏的方法。[/font][font=DengXian]从极性[/font]([font=DengXian]溶解度[/font])[font=DengXian]考虑,依据“相似相溶”原理,采取溶剂萃取的方法。[/font][font=DengXian]从功能团的相互作用考虑,采取吸附的方法。[/font]
[align=center]【我们不一YOUNG】香气香味物质分析样品处理—浓缩方法[/align]由于要想检测到样品中的量非常少的香气香味物质,用溶剂提取法,如液-液萃取,同时蒸馏/萃取和固液萃取所得到的溶剂提取液进行浓缩。使检测溶液中待测物达到GC/MS灵敏度以上的浓度。有的提取方法,如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、微型柱浓缩和氮气吹干法等,可结合实际需要选择使用。K-D浓缩法、微型柱浓缩法比较适用于香气香味成分提取溶剂的浓缩。虽然对极易挥发的组分仍有损失,但相对其它浓缩方法而讲,低沸点组分的损失最小。旋转蒸发器可以在较低温度下使大体积(50~500 mL)提取液得到快速浓缩,操作方便,但容易损失,特别对于沸点低的组分。氮气吹干法是直接利用氮气流轻缓吹拂提取液,加速溶剂的蒸发速度来浓缩样品,只适合于小体积浓缩,且对于蒸汽压较高的组分比较容易损失。重现性不如K-D浓缩法、微型柱浓缩好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101049333937_5146_1615838_3.png[/img]图 K-D浓缩法 图 微型柱浓缩