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高压液相色谱法同时测定化妆品中的11中激素(糖皮质激素,雌性激素,雄激素,孕激素等)。
[align=center][b]郁美净性激素加标回收率实验[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]雌三醇等7种性激素组分为2015版《化妆品安全技术规范》规定的禁用组分。本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》雌三醇等7种组分分析中的第一法,使用资生堂 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,对雌三醇等7种组分标准品以及加标实际样品进行检测分析,并对标准曲线以及回收率进行考察。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.雌三醇等7种组分标准曲线的制作[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b]分别称取实验室库存雌激素、雄激素和孕激素标准品,配制成1mL分别含4种雌激素各0.1mg、2种雄激素各30.0μg和1种孕激素30.0μg的混合标准储备溶液。取混合标准储备溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶,用甲醇稀释至刻度,制得混合标准系列溶液。各组分标准曲线如图1至图7所示,线性相关系数均在0.99以上。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250mm流动相:甲醇+水(60+40)流 速:1.3 mL / min温 度:30 °C检 测:204nm(雌激素), 245nm(雄激素,孕激素)进样量:5 μL[/align][align=left][/align][align=left][img=,599,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_01_2222981_3.jpg[/img][img=,589,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_02_2222981_3.jpg[/img][img=,586,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_03_2222981_3.jpg[/img][img=,587,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_04_2222981_3.jpg[/img][img=,584,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_05_2222981_3.jpg[/img][img=,591,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_06_2222981_3.jpg[/img][img=,602,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_07_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]2.回收率[/b][/align][align=left][b][/b]从客户处得到样品“某某净儿童霜”,因客户反映按照技术规范2.2“膏状、乳状样品”前处理方法,需要使用饱和氯化钠溶液进行振荡溶解,再使用环己烷分三次萃取,最后馏除环己烷并用甲醇溶解,操作过程复杂,加标回收率较低,所以将前处理方法进行调整,具体方法为:称取样品1g于10mL容量瓶,加甲醇稀释至刻度,以10000rpm转速离心10min,取上清液,经0.22μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液,以此样品完成加标回收实验,分别测定样品溶液以及加标样品溶液,如图8和图9所示,各峰可实现基线分离,分离度良好。样品溶液雌激素、雄激素和孕激素均未检出。[/align][align=left][/align][align=left][img=,642,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_01_2222981_3.jpg[/img][img=,656,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]对加标样品进行回收率计算,各组分回收率结果如表1所示,雌激素和雄激素回收率在90%-110%左右,孕激素黄体酮回收率为74.64%。[/align][align=left][img=,690,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_03_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]3.结论[/b][/align][align=left][b][/b]综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱按照2015版《化妆品安全技术规范》中雌三醇等7种组分分析中的第一法,可得到线性良好的标准曲线,对实际加标样品使用甲醇提取回收,各组分回收率良好。[/align]
我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 激素是身体细胞产生的一种化学物质,在体内作为信使传递信息,对机体生理过程起调节作用。激素的量非常少,往往用十亿分之一克作为测量单位。只要一点点激素,我们的身体就会发生神奇的变化。我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 以下汇总食品中易带入的激素,方便检测人员提供预警能力。 [b] 牛、羊、猪等家畜[/b] 在肉牛和奶牛中使用激素,促进牛的生长。包括中国在内的多数国家禁用,但国内有人在互联网上宣称销售此类激素。 性激素:有苯甲酸雌二醇、雌激素、黄体酮、己烷雌酚、雄激素; 牛羊增重剂:有玉米赤霉醇玉米赤酶醇(右环十四酮酚,Zeranol) 商品名为“增肉素”,β-合成激素(β-兴奋剂,β-营养调节例)松果体素(褪黑激素,MLT) ; 促蛋白质合成剂:有生长激素(GH)、免疫GRF、血管活性肠肽(VIP)胆囊收缩素(cholecystokinin,CCK)、多肽激素猪生长激素(PGH)和牛生长激素(BGH)。硫脲嘧啶(Thiouracil) 苯丙酸诺龙与春波龙(去甲雄三烯醇醋酯TBA) 、碘化酪蛋白(Thyroprotein) 、盐酸克伦特罗(“瘦肉精”)。[b] 鸡等家禽[/b] 养鸡业中使用最广泛的添加剂是Roxarsone,能促进鸡的生长,是一种有机砷化物,毒性远远低于无机砷化物,但可能影响体内的激素作用。 在肉食鸡中:PRL、激素瘦素(leptin)、食欲素(orexin)。 在禽蛋中:雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮。[b] 杀虫剂[/b] 类似激素活性。包括:DDT(大多数国家已禁用,但仍有国家在使用,而且这种杀虫剂对人、其他生物和环境具有持久毒性)、林旦(lindane)、硫丹、莠去津以及杀真菌剂代森锰和乙烯菌核利,还有有机磷酸酯类杀虫剂。[b] 虾蟹等甲壳类[/b] 经常添加脱皮激素。[b] 鱼类[/b] 经常添加17 α-甲基睾丸酮。[b] 反季节水果[/b] 常用催熟药物,含有雌激素等。[b] 香水、古龙水(低浓度香水)及化妆品[/b] 今年5月,多伦多的环境卫士组织联合美国加州的化妆品安全运动协会对17种香水进行了检测,检测结果表明共有38种“秘密”成分,包含12种不同的紊乱内分泌的化学成分——平均每种产品中含4种。 报告指出,以哈里贝瑞命名的Halle香水和水亮银光(Quicksilver)还有詹妮弗洛佩兹代言的Glow by JLo,每种都含有7种不同的紊乱内分泌的化学成分,包含6种模仿雌激素的成分和1种于甲状腺效应有关的成分。[b] 婴儿奶瓶等[/b] 奶瓶、罐或其他食品包装中所含的塑料成分具有类似激素的作用。具体有PVC和塑化剂、双酚A等。[b] 化工产品[/b] 许多化工产品或副产品会污染环境,在食物链中积聚,进入人体后会干扰激素的作用,二英、多氯联苯,还有用作阻燃剂的多溴联苯醚等。[b] 黄豆、大豆及豆制品[/b] 含有植物雌激素异黄酮等。[b] 蜂王浆(补品等)[/b] 蜂王浆含有肾上腺素、性激素(雌二醇、睾酮和孕酮三种)。[b] 避孕药[/b] 含有雌激素、孕激素。