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[align=center][b]极性柱子使用性能变化1[/b][/align][b] 前言[/b]毛细管柱在使用一定时间后,柱子的保留时间,峰型,分离度等性能会发生变化。极性柱子尤为明显。本篇介绍一下极性柱子在使用过程中的保留时间改变情况和性能报告输出。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。样品为内标自制。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件 1.3.1 色谱条件:色谱柱: HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序: 60℃保持0 min,以3 ℃/min升至250℃,保持10 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.9 mL/min 进样口温度250℃,分流进样,分流比40:1,进样量1ul;1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。EMV:1615V。1.4 标样配制各个组分按特定配方配制。[b]2 结果与讨论[/b]下面为极性柱子在不同使用时间的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)。[align=center][/align][img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811251846001147_9479_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图1 极性柱子在不同使用时间的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)***********************************************************************2.1 极性柱子保留时间的变化[align=center]表1 极性柱子在不同使用时间的保留时间变化[/align][table=641][tr][td]柱子使用时间(天数)[/td][td]90 [/td][td]258 [/td][td]301 [/td][td]362 [/td][td]396 [/td][td]424 [/td][td]493 [/td][/tr][tr][td]柱子使用时间(大约月数)[/td][td]3.0 [/td][td]8.5 [/td][td]10.0 [/td][td]12.0 [/td][td]13.0 [/td][td]14.0 [/td][td]16.5 [/td][/tr][tr][td]乙酸乙酯[/td][td]4.398[/td][td]4.201 [/td][td]4.177 [/td][td]4.146 [/td][td]4.107 [/td][td]4.060 [/td][td]4.022 [/td][/tr][tr][td]丁酸乙酯[/td][td]6.078[/td][td]5.666 [/td][td]5.600 [/td][td]5.532 [/td][td]5.432 [/td][td]5.333 [/td][td]5.261 [/td][/tr][tr][td]乙位蒎稀[/td][td]4.495[/td][td]6.919 [/td][td]6.835 [/td][td]6.707 [/td][td]6.599 [/td][td]6.462 [/td][td]6.314 [/td][/tr][tr][td]柠稀[/td][td]9.756[/td][td]8.986 [/td][td]8.870 [/td][td]8.705 [/td][td]8.541 [/td][td]8.357 [/td][td]8.177 [/td][/tr][tr][td]己酸烯丙酯[/td][td]15.548[/td][td]14.470 [/td][td]14.276 [/td][td]14.054 [/td][td]13.779 [/td][td]13.502 [/td][td]13.249 [/td][/tr][tr][td]乙酸[/td][td]18.205[/td][td]17.002 [/td][td]16.761 [/td][td]16.490 [/td][td]16.216 [/td][td]15.920 [/td][td]15.592 [/td][/tr][tr][td]丙二醇[/td][td]23.619[/td][td]22.398 [/td][td]22.133 [/td][td]21.877 [/td][td]21.550 [/td][td]21.220 [/td][td]20.931 [/td][/tr][tr][td]2-甲基丁酸[/td][td]26.604[/td][td]25.252 [/td][td]24.984 [/td][td]24.671 [/td][td]24.345 [/td][td]24.002 [/td][td]23.627 [/td][/tr][tr][td]苯乙醇[/td][td]34.008[/td][td]32.581 [/td][td]32.297 [/td][td]31.987 [/td][td]31.655 [/td][td]31.274 [/td][td]30.910 [/td][/tr][tr][td]乙基麦芽酚[/td][td]39.026[/td][td]37.604 [/td][td]37.318 [/td][td]37.055 [/td][td]36.675 [/td][td]36.548 [/td][td]36.007 [/td][/tr][tr][td]三醋酸甘油酯[/td][td]40.821[/td][td]39.439 [/td][td]39.152 [/td][td]38.845 [/td][td]38.487 [/td][td]38.121 [/td][td]37.756 [/td][/tr][/table] 从表1看出,随着极性毛细管柱的使用时间的增加,化合物的保留时间会减少。并随着保留时间的增加,减少的保留时间越多。保留时间短的化合物,出峰早的化合物的保留时间的变化绝对值稍微小一些。例如乙酸乙酯在13.5月后减少0.376min。而后出峰的化合物,本身保留时间长,减少更为明显。例如三醋酸甘油酯减少为3.065min,变化很大。2.2 极性柱子性能报告利用工作站的performance report观测不同时间的柱子性能变化。操作方法(安捷伦MS ChemStation为例):在数据分析的Chromatogram菜单的Performance Report。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811251849332485_9530_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img][align=center]图2 性能报告输出菜单[/align]**************************************************************里面Select noise range points选择起始performance时间段。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811251850037276_8927_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img][align=center]图3 性能报告输出菜单选择时间段[/align]**************************************************************选择输出的pdf文件路径和名称。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811251850259288_125_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img][align=center]图4 性能报告选择输出报告[/align]**************************************************************得到Performance Report。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811251853299807_1512_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图 4 工作站执行性能报告************************************************************************************************[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811251857310703_9911_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img][align=center]图5 性能报告[/align]**************************************************************性能报告包括保留时间,面积,基线修正峰高,半峰宽,分离度,拖尾,峰至峰S/N,RMS S/N,塔板数。也可以利用此数据进行某些性能项目的进一步计算。2.3 未完待续,下篇将进一步分析柱子使用后性能变化情况。
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