乙酰甲胺磷残留

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乙酰甲胺磷残留相关的耗材

  • 农残残留检测试剂(500次)
    农药残留检测试剂 在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常条件下,胆碱酯酶(CHE)催化神经传导代谢产物类似物(碘化硫代乙酰胆碱ATCI或碘化硫代丁酰胆碱BTCI)水解,其水解产物与显色剂(二硫代二硝基苯甲酸DTNB)发生反应,产生黄色物质,用分光光度计或农残测试仪在412nm处测定吸光度的变化值(A),计算出抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药残留的存在。农药残留检测试剂样品提取: 取1g果蔬样品(1CM宽条形状),放入取样瓶中,加5ml缓冲液震荡萃取2-3min,静置1-2min,上清液为待测液。
  • 蔬果中农药残留快速检测仪
    深芬仪器生产的CSY-N10蔬果中农药残留快速检测仪基于酶促反应动力学原理,被测样品如含有机磷类或氨基甲酸酯类农药,将会抑制胆碱酯酶的活性,影响显色体系的反应速度,通过测定显色体系吸光度随时间的变化率来测量待测样品中的农药残留量(抑制率)。有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关系。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物显色剂反应,产生黄色物质,用农药残留检测仪器测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。深芬仪器CSY系列农药残留检测仪采用现代光电技术研发的一种用于半定量分析蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的智能化仪器;可广泛应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的测定。仪器特点1、十通道光路系统,同时启动和单通道分别启动两种测量模式。进行多个样品测量时,客户可根据操作熟练程度,自行选择测量模式,大限度消除通道间的变异系数而引起的测量误差。2、采用新型一体机仪器结构设计,抗干扰、抗振动,检测精度高,仪器寿命长。3、大屏幕彩色液晶触摸屏中文显示,人性化操作界面,读数准确、直观。4、采用USB接口设计,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,实现数据查询、浏览、分析、统计、打印和发布信息。5、自动化程度高:仪器自动诊断系统故障、波长校准:自动校准6、自动保存检测结果,数据存储量大,内置微型打印机,可实时打印检测结果。7、仪器使用寿命长:采用LED光源,自动开关节能设计,非连续工作模式。使用寿命可达10年8、可实时打印检测结果检测报告可打印蔬菜名称,抑制率,是否合格,检测日期,检测单位。更能体现检测结果的权*性,并利于公示。技术参数1、波长范围: 410nm±2nm2、吸光度准确度:±2.0%3、线 性 误 差:±1.0%4、吸光度重复性:±0.0055、通 讯 接 口: USB 6、电源:电源适配器(输入120~240VAC,频率: 50~60HZ;输出DC5V/3A )7、仪器工作环境: 1)温度 0~40℃,湿度 35~85%。2)仪器周围无强磁场、电场干扰。3)供电电源的电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。电源电压波动不应超过标称电压的±15%4)仪器只用于分析和记录测试结果,因此仪器本身不存在生物危害.但是部分试剂存在生物学危害,因此,操作人员需注意.。5)仪器放置于平整操作台上,另外不要将设备放在难以操作断开装置的位置。CSY-N10蔬果中农药残留快速检测仪检测通道:5通道、6通道、8通道、10通道、12通道、16通道、24通道(可定制)
  • 3. 农药残留量测定法,有机磷类农药残留,色谱柱:DB-17MS或HP-5
    农药残留量测定法,有机磷类农药残留,色谱柱:DB-17MS或HP-5 关键词:有机磷类农药残留, DB-17MS或HP-5, 2010年药典,北京绿百草 2010年中国药典标准:有机磷类农药残留色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,弹性石英毛细管柱(30m× 0.32mm× 0.25um)DB-17MS (或HP-5),氮磷检测器(NPD)。检测器温度300℃,理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(中国药典一部P附录58) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn

乙酰甲胺磷残留相关的仪器

  • 一、产品介绍便携式农药残留检测箱仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶(白色药片)可催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚,由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用,使催化水解后的显色发生改变。因此,根据显色的不同,即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。农药速测卡对几种常用农药的*低检测限(单位mg/kg)如下:甲胺磷1.7??马拉硫磷2.0??水胺硫磷3.1??对硫磷1.7??久效磷2.5??乙酰甲胺磷3.5??敌敌畏0.3??乐果1.3??敌百虫0.3??呋喃丹0.5??西维因2.5??好年冬1.0以上是由卫生部食品卫生监督检验所和北京市产品质量监督检验所等七个单位用气相色谱法对比试验和验证数据的统计表.二、产品参数1.测量通道数 12个 2.恒温温度 40℃ 3.反应时间 10分钟 4.显色时间 3分钟 5.可选温度范围: 30~50℃6.可选时间范围:1~99分钟7.电源适配器 输入100~240VAC 50/60Hz 0.8A 输出12VDC 2.5A三、产品使用方法1、开机。按住面板上的【开/关】键约3s,仪器开机(开机后,再次按此键可关机);按【模式】键切换至“温度”,当温度达到40℃时,仪器发出一声提示音,预热完成,可以开始测试。2、装片。将速测卡撕去盖膜对折后再展开,插入压纸条下的各通道加热板上(注意红色药片一端在上方,白色药片一端在下方),检查速测卡放置位置是否正确,速测卡中间的虚线应与压条对齐,不要歪斜。3、取样。选择有代表性的蔬菜或瓜果皮,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL纯净水或缓冲溶液,震荡50次(有条件用户可配备超声波清洗器搅拌),静置2min以上。每批*好做11个检样,同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照。每剪完一个样品,剪刀要洗净后方可处理另一个样品,以免交叉污染。用移液枪取80μL样品液加到白色药片上。如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行,可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2~3滴洗脱液,用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦,使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗脱液中。然后滴一滴在白色药片上。4、测试。按【启动】键,反应10min(“反应”指示符亮)。当听到仪器发出急促蜂鸣提示音时关闭上盖,显色开始3min(“显色”指示符亮);待仪器发出缓和的蜂鸣提示音时,打开仪器上盖,进行结果判定。空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,不变蓝为强阳性结果,说明农药残量较高,显浅蓝色为弱阳性结果,说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。
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  • 公司网址: 产品经理:朱经理农药已经成为农业生产中不可缺少的生产资料,但绝大部分农药都是有毒的,年复一年地将农药施与农田和各种作物上(如:粮食作物、蔬菜水果、油料糖类、烟草茶叶、中草药等),长期这样会带来什么后果?现已成为人们普遍关注的问题。农药残留速测仪主要用于工商质检、卫生防疫、农业示范基地、绿色食品基地、家庭农业生产、果蔬供应商等生产及检测部门对蔬菜,水果的农药残毒监测,监测的目的在于:在果蔬采收或上市之前迅速检测出果蔬农药残留量是否超标,当留量超标时适当延长采收期,用于降解农药毒性,杜绝超标果蔬流入市场,给人民生命健康带来危害,同时也有效避免了给果蔬生产经销部门带来不必要的经济损失。本单位是国家科技事业中心投资,专门研制各种农业相关仪器设备的高新科技企业,国家的新信息、新成果首先得到引用,现已有十多年生产历史,技术力量居于中国前端。根据市场需求研制出TC系列多种型号不同价位的农药残留速测仪。现今又开发出SN-NC6型6-32通道任意选农药残留速测仪。 一、测试原理: 采用酶抑制法,依据国家标准GB/T 5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》和行业标准NY/448-2001《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》。根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常传导,使昆虫中毒死亡这一昆虫毒理学原理,用在对农药残留的检测中。如果蔬菜的提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药或残留量较低,酶的活性不被抑制,试验中加入的底物就被酶水解,水解产物与加入的显色剂反应产生颜色。反之,如果蔬菜的提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药酶的活性就被抑制或部分被抑制,试验中加入的底物就不能被酶水解或少部分被水解,从而不显色或颜色变化很小,用光度计测定吸光值随时间的变化情况计算出抑制率,就可以判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。广泛应用于蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测,适用于各级农业检测中心、蔬菜种植基地、农贸市场、超级市场、卫生部门、环保部门、工商、学校、宾馆等领域。二、技术指标: 1、检测通道:6个 2、机内数据保存量:3000组 3、测定下限:0.1-3.0mg/kg 4、波长:410 ±1nm 5、抑 制 率:0-100%* 6、测量精度:8% 7、透射比准确度:≤2.0% 8、透射比重复性:≤0.5% 9、线性误差:≤±5% 10、抑制率误差值:≤5% 11、抑制率重复性:≤5% 12、重复性误差:吸光度(A)≤0.00513、吸光度值范围:0.0500—3.100 14、光电流漂移:≤1.0%/3min15、使用环境: A、温 度:5℃~45℃ B、湿 度:≤85%16、工作电压:220V±10%/50HZ 17、灵敏度:重铬酸钾溶液≥3.17×10-3(A/ug.ml)18、稳定性:无需预热。光电流3分钟内漂移引起的透射比(T)值变化不超过1.0%(或吸光度(A)值0.005)。 三、产品特点:1、5通道大容量设计,一机多用,可检测农残,一次可同时测量多个样品,测试样品数量可随意设定。2、单片机智能化控制,全数字化线路设计,可与电脑连接也可单独使用(配有农药残留检测数据系统软件)。3、可同时适用乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂,国家标准和农业部颁标准可随意选择。 4、内设电脑数控记时功能(测试相对记时相差小于0.5秒)、全自动计算功能、应用对照储存功能、自动打印功能、测试样品数量选择功能。5、大屏幕液晶中文显示,人性化操作界面,测试数据自动保存,可以保存5000组数据,使用者可以随时查看测试的历史数据。6、配备专用软件,具有通讯、联机、帮助、测量、设置、记录、保存和数据统计处理、评价功能。7、配备专用样品前处理设备和一次性试剂盒。8、检测速度3分钟可通过互连网或局域网发送数据及报告实现数据共享。9、灵敏度高,对甲胺磷、敌敌畏等农药的最低检出限优于国家标准要求。 10、信号采集部分采用德国进口原装晶体,灵敏度相对于国产元件提高四倍。工作稳定,寿命长,可达十万小时级别。11、全固态光源,工作稳定,光源寿命长达数万小时。 12、暗盒部分采用阵列式串联布阵电路,无机械运动部件,抗干扰,抗振动,性能稳定可靠. 13、试剂盒显色,样品和时间用量少,防止二次污染。 14、自动保存打印测量数据、检测时间和日期,并可翻页查看,操作简便。 15、带有USB国际标准接口,数据可即时传送到计算机或自动打印自由切换。 16、监控网络信息功能强大,包括测量数据系统和监控管理系统,实施数据收集、统计、查询、交换和打印等功能。可有效实施远程监控管理。 17、提供完备的附件配置,采用美观、耐用的铝合金包装箱,方便用户于固定实验室或移动实验室的操作。
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  • 茶叶农药残留快速检测仪主要参数:  1、 随着人民生活水平的不断提升,市场对茶叶的把控愈加严格。针对现状,我司专门研发生产--茶叶 的农药残留速测仪 定位茶农、茶商、茶叶企业使用。  此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。  2、 检测通道:5个/10个检测通道,可以同时测试多个样品,每个样品由程序控制分别独立工作,不会互相干扰。  3、 显示方式:≥5英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。  4、 配备嵌入式高速热敏打印机,可选择手动打印或者自动打印,三分钟出打印结果。  5、 光源采用进口超高亮发光二极管,具有低功耗、稳定性强、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,光源可控、响应速度快等优点。  6、 采用标准USB接口设计,免驱动安装,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。  7、 智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能  8、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。  9、支持Wifi网络,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警 茶叶农药残留快速检测仪技术参数   * 波长配置:410nm   * 抑制率显示范围:0%~100%   * 抑制率测量范围:0%~100%   * 透射比准确度:±1.5%   * 透射比重复性:≤0.5%   * 漂移:≤0.005Abs/3min   * 抑制率示值误差:≤10%  * 抑制率重复性:≤5%  1、主控芯片采用32位处理器,运转速度更快,稳定性强。  3、直流12V供电,可连接车载电源。  5、光源亮度自动调节与校准  6、脉冲式恒流驱动,避免连续发光引起光衰和温漂。  8、可设置密码登录  9、不间断进样,连续检测  8、样本编号自动累加。  10、检测项目可扩充。  11、检测结果可批量打印,批量上传。  12、检测结果为Excel表格,连接电脑即可拷贝。  13、检测结果存储容量20万条  17、固件可升级  9、 选配功能  1) 可以通过GPRS模块,将数据无线传输到手机或者 网络。  2) 5寸触摸屏或者7寸触摸屏,仪器默认为5寸屏。  3) 仪器加实现自身加热功能  4) 可配置大容量锂电池  农药残留(茶叶)检测试剂使用说明书  【简 介】  农药残留(Pesticide residues), 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生,诱发癌症,甚至影响到下一代。  【检测原理】  根据国标GB/T5009.199-2003,有机磷或氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,从而影响乙酰胆碱酯酶、硫代乙酰胆碱(作为底物)、二硫代二硝基苯甲酸(作为显色液)间的显色反应,根据反应后溶液颜色的深浅即可计算出样品中的农药残留量 如果乙酰胆碱酯酶被抑制程度越严重,则反应而生成的黄色化合物也越少,说明检测样品中农药残留越多,反之越少 而生成的黄色物质在412 nm处有独特的吸收峰,由此可对样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药进行定量测定。  检测结果以乙酰胆碱酯酶被抑制程度(抑制率)表示,计算公式为:抑制率(%)=(ΔAc-ΔAs)/ ΔAc×100% 式中,ΔAc为对照组3分钟后与3分钟前的吸光值之差 ΔA s为样品组3分钟后与3分钟前的吸光值之差。  【检测对象】  蔬菜、水果、茶叶、粮食、肉、蛋、奶、水产品等。  【技术指标】  检测下限:1% (抑制率)  检测范围:0-100% (抑制率)  包装次数:250次  【生产日期】  生产日期:见外包装。  【保 质 期】  保质期:12个月。  【试剂配制】  ① 缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml 蒸馏水中,溶解、混匀即可。  ② 底 物:往标注为底物的瓶中加入10ml蒸馏水。0~5oC环境下冷藏保存。  ③ 显色剂:往标注为显色剂的瓶中加入10ml缓冲液。0~5oC环境下冷藏保存。  ④ 酶试剂:往标注为酶试剂的瓶中加入10ml缓冲液。平常要在0~5oC环境条件下冷藏保存。  以上试剂不使用时,需放在0~5oC下冷藏保存 使用时,从冰箱取出,放置室温后进行检测。  【操作方法】  1)空白对照测试:  取一比色瓶,用相应的移液器吸取对应的试剂,  并按以下顺序依次向比色瓶加入:  将比色瓶摇晃5次左右,倒入比色皿。将比色皿放入 的通道中,点击“对照”键,平板显示对照数值。  2)样品测试:  A新鲜茶叶:称取2.0g样品(大小1cm见方即可)放入样品杯中,加入0.5mL提取液和10mL缓冲液后,振荡提取2分钟 过滤,滤液即为样品提取液。  B干茶叶:称取0.5g茶叶样品,加入5mL丙酮,振荡提取5分钟 取0.2mL上述丙酮溶液,40~50℃水浴蒸干 加入2.5mL缓冲液,振荡2分钟 过滤,滤液即为样品提取液。(自备丙酮)  取另一比色瓶,用相应的移液器吸取对应的试剂,并按以下顺序依次向比色瓶加入:  将比色瓶摇晃5次左右,倒入比色皿。将比色皿放入 的通道中,点击“样品”键,平板显示样品结果。  【执行标准】  ① 根据国标GB/T5009.199-2003,样品的抑制率小于等于40%为合格样品,样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品   ② 抑制率50%为农残超标样品,表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准,建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。蔬菜样品的抑制率蔬菜品质评价和建议0% 检测抑制率15 %无污染蔬菜基本上可以放心出口15% 检测抑制率30 %绿色蔬菜处理和检验后可以出口30% 检测抑制率50 %无公害蔬菜可以安全食用50% 检测抑制率100 %有农药污染蔬菜不能安全食用  【注意事项】  ① 加入底物后,应迅速混匀,立即测试。  ② 若浸提液清澈无色或颜色较浅,取上清液待测   若浸提液混浊,离心,取上清液待测   若浸提液色素干扰严重,可用活性炭脱色,具体方法如下:  将浸提液转移至另一个三角瓶中,加入0.1~0.5g活性碳(根据颜色深浅调整),水浴70℃加热5分钟,取出趁热过滤,滤液待测。  ③ 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)浸提,避免次生物物质干扰。  ④ a 当显色时间为1min时,空白对照值在0.15-0.3之间时,可继续做实验   b 当空白对照值在0.15时,需重做空白对照,若重复多次的空白对照值0.15时,必须更换酶试剂。  c 当空白对照值在0.3时, 要将酶溶液适当稀释,重新做空白对照。  d 当显色时间为3min时,对照值应≥0.3。0.3时更换酶试剂。  ⑤ 所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
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  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94

  • 有机磷农药甲胺磷 乙酰甲胺磷

    这两天读了苏建峰 老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留 的文章其中有不明白的地方 就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析 这些农药的水溶性强 为何不能再法一种直接用乙腈提取 反而要使用乙酸乙酯 ?

  • 【求助】FPD对乙酰甲胺磷的响应值

    请问如何提高FPD的响应值?我做的是乙酰甲胺磷的农残检验,我现在的最低响应值为1ppm,再低就没有响应了,但国标中说乙酰甲胺磷的最大残留量为0.2ppm,我根本达不到,求指点

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  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 谱育科技 | LC-MS/MS 分析水质中4种有机磷农药残留
    背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比,性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
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