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10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zgx3025(注册ID:v2844608)千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)翠湖园(注册ID:hhx050) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604221512_591228_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604221512_591229_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机氯杀虫剂(EPA 8081)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101032化合物:2,4,5,6- 四氯- 间二甲苯; α- 六六六; γ- 六六六;七氯; 艾氏剂; β- 六六六; δ- 六六六; 环氧七氯; 硫丹I; γ- 氯丹;α- 氯丹;4,4’ - 滴滴伊; 狄氏剂; 异狄氏剂; 4,4’ - 滴滴滴; 硫丹II; 4,4’ - 滴滴涕; 异狄氏剂醛; 硫丹硫酸盐; 甲氧滴滴涕; 异狄氏剂酮; 十氯代联苯固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.53mm x 0.5u色谱条件:柱温:150 ℃ ( 5 min ) - 275 ℃, 4 ℃/min ( 5 min ) 载气:He, 40 cm/sec 进样方式:直接进样, 200 ℃ 样品:杀虫剂混合物, 1.0 μL, 80-800 ng/mL 检测:ECD, 5.2 x 10-11 AFS, 275 ℃文章出处:CER00408关键字:有机氯杀虫剂,环境,EPA,农药残留,GC,DM-5谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604220944_591152_1610895_3.jpg图例:1. 2,4,5,6- 四氯- 间二甲苯;2. α- 六六六;3. γ- 六六六;4. 七氯;5. 艾氏剂;6. β- 六六六;7. δ- 六六六;8. 环氧七氯;9. 硫丹I;10. γ- 氯丹;11. α- 氯丹;12. 4,4’ - 滴滴伊;13. 狄氏剂;14. 异狄氏剂;15. 4,4’ - 滴滴滴;16. 硫丹II;17. 4,4’ - 滴滴涕;18. 异狄氏剂醛;19. 硫丹硫酸盐;20. 甲氧滴滴涕;21. 异狄氏剂酮;22. 十氯代联苯
做高粱中有机氯农残的检测,乙腈提取,分两次加正己烷混匀分层,合并有机相,用旋蒸浓缩,过弗罗里硅土固相萃取小柱,用正己烷:丙酮=9:1洗脱液淋洗,再用旋蒸浓缩洗脱液,蒸发尽干后用正己烷定容至1mL,GC分析。HP-5色谱柱,ECD检测器,进样口200度,检测器280度,分流比5:1,90度,以40℃/min升至180度,保持16分钟,再以3℃/min升至240度,保持2分钟。标液分离很好,但是样品加标回收效果不好,回收率只有50~60%左右。很苦恼。低浓度的有机氯农残,如0.02μg/mL的加标回收更是做不出来。1、旋蒸时控制不好,每次都会蒸干,如何控制旋蒸才能确保浓缩至1mL的浓缩液?2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残,再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何,会不会正己烷提取不完全造成回收率低?3、参照过有机磷前处理过程,在乙腈中加氯化钠,使乙腈和水分层,再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取,效果如果?我试验的结果仍不理想。4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响?标准物质有些标液用正己烷溶解,有些用丙酮溶解。感觉很困惑。5、有没有前辈做过氯化苦(三氯硝基甲烷)的气相色谱分析。国标都是采用5009.36来检测,没有用气相色谱检测。
本人做了一段时间的有机氯农药,有以下一些体会:1.前处理-提取。有机氯农药的前处理提取方法很多,如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等,这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂(如丙酮和正己烷)。水样中的有机氯农药可以用固相萃取(如C18膜、柱等)、液液萃取等方法。2.前处理-净化。有机氯农药净化可以分为两种情况:1).只作六六六和滴滴涕时,宜采用浓硫酸(如MOS级)磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化(能有效地除去脂肪)。2).当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时,可以用层析柱净化,常用的是佛罗里硅土柱;如果是做植物样品时,最好使用GPC净化。3.检测-标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的,一般在高浓度(10ppm以上)下贮存的时间较长(半年以上);异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮,因此,异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测-仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品(12小时的分析时间)用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为:降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100%。若大于15%,则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗,用铬酸洗液浸泡两三个小时,用丙酮超声,再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时,然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温,出峰形较好。以上为个人的总结,希望大家的指正![em09] [em61]