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问题:迪马科技活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测使用的色谱柱是?答案:Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)Freshman12(ID:v3071745)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040835_580639_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040835_580640_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测样品制备制备方法1. 对照品:乌头碱(50 μg/mL)、次乌头碱(0.15 mg/mL)、新乌头碱(0.15 mg/mL)对照品,用异丙醇-三氯甲烷(1:1)将其溶解。2. 供试品:取本品20丸,除去糖衣,精密称定,研细,取约相当于5丸的重量,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入氨试液3 mL及异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液15 mL,超声处理(功率240 W,频率45 kHz,水温在25 ℃以下)30分钟,放冷,摇匀,滤过,用少量异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液洗涤残渣,合并滤液,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣用异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液溶解并定容至5 mL,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相A:乙腈-四氢呋喃(25:15) B: 0.1 M醋酸铵溶液(1000 mL加冰醋酸0.5 mL) 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 235 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512310937_580036_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 45.527 2080702 54195 32913.025 1.011 -- 2 48.072 1678645 44019 37490.516 1.015 2.549 3 52.922 546054 14307 43147.305 0.989 4.820 *药典要求理论板数按乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰计算均应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512310937_580037_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 45.647 16022 411 37421.342 1.157 -- 2 47.811 31216 [td
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体](1)本品横切面:后生皮层为7~8列棕黄色栓化细胞;皮层有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color],单个散在或2~5个成群,类长方形、方形或长圆形,胞腔大;内皮层明显。韧皮部宽广,常有不规则裂隙,筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1~4列或数个相聚,位于形成层角隅的内侧,有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。[/font][font=宋体]粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径2~23[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体];复粒由2~16分粒组成。石细胞无色,与后生皮层细胞连结的显棕色,呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形,直径20~133(234)[/font][font=&] μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],长至465[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚薄不一,壁厚者层纹明显,纹孔细,有的含棕色物。后生皮层细胞棕色,表面观呈类方形或长多角形,壁不均匀增厚,有的呈瘤状突入细胞腔。[/font][font=宋体](2)取本品粉末1g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体](残茎)[/font][font=&] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%(通则2301)。[/font][b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。[/font][b][font=宋体]对照提取物溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。[/font][b][font=宋体]标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]精密量取上述对照提取物溶液各1ml,分别置2ml,5ml,10ml,25ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,按标准曲线计算,即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算,含乌头碱(C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub])、次乌头碱(C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]N0[sub]10[/sub])和新乌头碱(C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub])的总量应为0.15%~0.75%。[/font][font=宋体][/font]
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