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[align=center][font='times new roman'][size=18px]绵茵陈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]绿原酸[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]茵陈根据采收季节不同分为绵茵陈和花茵陈,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]春季采收的习称“绵茵陈”,秋季釆割的称“花茵陈”。[/color][/size][/font][align=center][img=,286,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301559260524_4770_1858223_3.jpg!w286x197.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'],磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']绿原酸[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']绵茵陈[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']327[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']茵陈[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']绵茵陈[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman'] 对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,569,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301556348147_9251_1858223_3.jpg!w569x114.jpg[/img][/align][align=center]绿原酸标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']样[/font][font='times new roman']品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过二号筛)约[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']42kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']棕色量瓶中,加[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font=&][/font][align=center][img=,545,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301556581714_1632_1858223_3.jpg!w545x123.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]绵茵陈样品中绿原酸色谱图[/font][/align][font=&]结论:[/font]客户送检样品绵茵陈中绿原酸含量为[font='times new roman']0.85%[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①茵陈的分类不一样测定的主要成分指标也不同,绵茵陈测定的为绿原酸,而花茵陈测定的指标成分为[/font][font='times new roman']滨蒿内酯[/font][font='times new roman'],测试之前一定要明确其种类,防止检测错误。[/font][font='times new roman']②绵茵陈在粉碎过程会有一定的绒,要剪碎粉碎完全再过筛。[/font]
【作者】 闫广利; 王喜军; 吕海涛; 孙文军;【Author】 YAN Guang-li,WANG Xi-jun,LV Hai-tao,et al Research Institute of TCM,Heilongjiang University of TCM,Harbin 150040,Heilongjiang,China【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院; 黑龙江中医药大学药学院; 黑龙江中医药大学药学院 黑龙江哈尔滨150040; 黑龙江哈尔滨150040;【摘要】 目的:建立同时测定茵陈蒿汤中绿原酸、京尼平苷、6,7-二甲氧基香豆素、茵陈色原酮和大黄酸5个有效成分的HPLC方法,考察药材不同配伍对其溶出率的影响。方法:采用HPLC方法测定茵陈蒿汤不同配伍水煎液冻干粉中5个成分的含量,色谱柱为Diamonsil○R(钻石)C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,以二极管阵列检测器在200~400nm范围内全波长检测。结果:建立的茵陈蒿汤中5个成分同时测定的HPLC方法准确、快速、重现性好。所测5个成分中,6,7-二甲氧基香豆素、茵陈色原酮和绿原酸溶出率变化不大,京尼平苷和大黄酸的溶出率在配伍茵陈蒿后明显降低。结论:茵陈蒿汤主要有效成分可能存在一定的有效比例。 更多还原【Abstract】 Object:To establish a HPLC method of determining simultaneously 6,7-dimethylesculetin,capillarisin,chlorogenic acid,geniposide and rhein in different combinations of Yinchenhao decoction to investigate their dissolution rates.Method:The contents of 5 active components were determined by RP-HPLC with a diamonsil C18 column,mobile phase of acetonitrile-0.1% phosphoric acid solution gradient elution and DAD detector at the wavelength of 200-400nm.Result:The RP-HPLC method is accurate,fast and its r... 更多还原【关键词】 茵陈蒿汤; 溶出率; 配伍; 同时测定; 【Key words】 Yinchenhao decoction; main active components; RP-HPLC; compatibility; 【基金】 国家重大基础研究发展计划(973计划);资助项目(2005CB523406)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071036_382138_2352694_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体](1)本品粉末灰绿色。非腺毛“T”字形,长600~1700μm,中部略折成“V”字形,两臂不等长,细胞壁极厚,胞腔多呈细缝状,柄1~2细胞。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color],副卫细胞3~5个。腺毛较小,顶面观呈椭圆形或鞋底状,细胞成对叠生。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加50%甲醇20ml,超声处理30分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [b][font=宋体]花茵陈[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末0.4g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(6:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 绵茵陈 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液5~20[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含绿原酸([/font]C[sub]16[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]9[/sub][font=宋体])不得少于0.50%。[/font] [b][font=宋体]花茵陈[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按滨蒿内酯峰计算应不低于2000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取滨蒿内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含滨蒿内酯([/font]C[sub]11[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体])不得少于0.20%。[/font]