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增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
[center]高效液相色谱法(HPLC)确证和测定猪肾或肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量(EEC,确证法)[/center]Sulphadimidine-Confirmation and Determination of Sulphadimidine in Pig Kidney or Diaphragm Musle Tissue by HPLC (EEC,Cy 3.2 Confirming Method)安全操作注意事项及急救穿戴防护服和防护器械。1. 引言本方法描述了对猪肾和膈肌组织中磺胺二甲嘧啶含量的确证方法。本方法为北爱尔兰的官方正式方法,不同于UK兽药中心实验室使用的HPLC方法(见Cy3.3)。磺胺二甲嘧啶又称Sulphamethazine,是抗微生物药物磺胺类的一种,在动物性产品中广泛使用,且通常被以100 g/t的水平添加到猪饲料中,残留和超标现象在许多国家已有报道。2. 主题内容和应用范围本方法用于检测猪肾或膈肌组织中磺胺二甲嘧啶的总量。其最小检测限定义为空白测定噪声的3倍,即0.05mg/kg 。 每工作日可分析12个肾或膈肌样品,其中包括两个添加样品。3. 参考文献 93/256/EEC委员会决议,规定了使用激素或甲状腺抑制物的残留物的测定方法。(OJ.No.L.118,14.4.93.pp 64-74)ISO标准78/2-1982标准制定—第二部分,化学分析标准。Method based on standard operating procedure SOP B10 17 V.1,(1988) for the confirmation determination of sulphamethazine in porcine tissue by HPLC -Veterinary Sciences Division, Stoney Road,Stormont, BELFAST BT4 3SD Aerts, M.M.l.,Beek, W.M.J. and Brinkman, U.A.Th.(1988). Monitoring of veterinary drug residues by a combination of continuous flow techniques and column –switching HPLC. I. Sulphonamides in egg,meat and milk using post-colume derivatization with dimethylaminobenzaldehyde. J. Chromat. 435,97-112 4. 定义磺胺二甲嘧啶含量是用于表述按照所描述的方法,不管其化学形态如何确证检出的磺胺二甲嘧啶的量,并以μg/kg表示。5. 方法提要该方法包括5个步骤—在缓冲溶液中均质猪肾样品;—用有机溶剂提取磺胺二甲嘧啶;—在正已烷与甲醇/醋酸水溶液中分配磺胺二甲嘧啶;—用HPLC柱后衍生化检测;—根据标准曲线内插法计算磺胺二甲嘧的量,特别是对于组织样品,应考虑磺胺二甲嘧啶添加回收率。6 仪器及试剂注意:在方法中所引用的试剂(包括仪器)的产地、型号是适用的,其它产地、型号试剂(仪器)可等同使用。6.1 试剂6.1.1 氯仿6.1.2 甲醇(HPLC级)6.1.3 丙酮6.1.4 正已烷6.1.5 用7.16装置制备的去离子水6.1.6 N,N-二甲基-氨基苯甲醛-Ehrlichs 试剂6.1.7 冰醋酸6.1.8 磺胺二甲嘧结晶钠盐()6.2 溶液6.2.1 50%甲醇-水溶液:V/V,用去离子水(6.1.5)6.2.2 50%甲醇的2%醋酸溶液:在250mL 容量瓶中加入125mL甲醇和5mL 冰醋酸,用水稀释至刻度并混匀。6.2.3 N,N-二甲基-氨基苯甲醛试剂:醋酸(6.1.7) 125mL甲醇(6.1.2) 75mL去离子水(6.1.5) 50mLN,N-二甲基-氨基苯甲醛(6.1.6) 3.75g在加入N,N-二甲基-氨基苯甲醛以前,用(7.4)描述的装置脱气2min。6.2.4 2%醋酸溶液:醋酸(6.1.7) 10mL去离子水(6.1.5) 490mL6.2.5 HPLC流动相:2%醋酸(6.2.4) 325mL甲醇(6.2.2) 175mL脱气2min。 6.2.6 冲洗溶液:在1L的量筒中,加入800mL甲醇和200mL水,混合后按6.2.3进行脱气。6.2.7 同体积混合氯仿和丙酮6.3 标准溶液6.3.1 标准贮备液:精密称取磺胺二甲嘧啶(6.1.8)于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并释释至刻度,浓度为1mg/mL。6.3.1.1 中间标准溶液Ⅰ:移取1mL标准贮备液,用甲醇稀释至10mL容量瓶中,浓度为100μg/mL,。6.3.1.2 中间标准溶液Ⅱ:移取1mL标准贮备液,用甲醇稀释至100mL容量瓶中,浓度为10μg/mL,。6.3.1.3 标准工作液:移取1mL中间标准溶液Ⅰ(6.3.2.1),用50%甲醇的2%醋酸溶液(6.2.2)溶解,浓度为1μg/mL,当天使用并储存于+4℃。
点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁,国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留,为您的农产品及原料把关,为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目(包括但不限以下):[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃它酮AMOZ)、氨基脲(呋喃西林SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-氨基-2-乙内酰,呋喃妥因AHD)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃唑酮AOZ)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]