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【背景介绍】喹宁酸类化合物具有多种具有多种生物活性,如抗组胺、抗氧化、肝保护、抗菌等。而且,其单取代、双取代或三取代化合物在体内化外都显示出良好的抗HIV病毒活性,具有很好的开发前景。【喹定酸类化合物结构】二取代类喹宁酸类化合物是指在R1和R2、R1和R3、或者R2和R3两个位置均有取代的化合物。取代基可能为咖啡酰基(A)、芥子酰基(B)、阿魏酰基(C)等基团的自由组合,即R1、R2、R3可能为A、B、C的排列组合,R4可能为氢也可能为甲基或者乙基等基团。由于R1、R2、R3所处取代位置的化学环境相似,所以在结构鉴定过程中,取代位置容易混淆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110042032_321102_1745326_3.jpg【文章内容】本文通过自己制备的部分单体化合物,利用此类化合物在液相中保留时间的不同,对某植物中存在的部分喹宁酸类化合物(10个:G1~G9)进行指认(涉及保密,本文只透露2个化合物(G4、G7)的相关内容)。对于明确此植物的化学成为具有重要的指导意义。【仪器试剂】水:重蒸水甲醇:色谱纯,天津大茂 乙酸:分析纯,天津大茂 HPLC:Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:60%甲醇/水(V:V),水含0.01%乙酸流速:1.0ml/min柱温:常温(约25度);检测波长:全波长检测;进样量:10微升;【样品制备】涉及保密,此处略去,见谅。重点在色谱行为。【色谱行为】 某植物样品——总样分析色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062154_321549_1745326_3.jpg指认的G4峰:3,4-二咖啡酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062155_321550_1745326_3.jpg指认的G7峰:3-咖啡酰基-5-芥子酰基喹宁酸甲酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110062156_321551_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 本实验对某植物中所含的喹宁酸类化合物进行了指认(约10个),明确了该植物中含有的化学成分,为以后工作的开展奠定了一定的基础。同时,从色谱图中可见,还有部分化合物由于量小未进行指认,这部分工作将是以后工作的重点;2. G4和G7的色谱图虽然可见一些含量很少的小杂质,但并不影响此次实验分析。由于双取代基团的存在,使得它们的紫外吸收峰并不“干脆”,如果是单取代吸收,将在230nm和320nm处显示两个“干脆尖锐”的紫外吸收峰。这一点,有利于识别单取代和双取代喹宁酸类化合物。3. 另外,不得不反复提出,在进样量不同的时候,通过DAD检测器得出的紫外吸收值有所变化。这提示我们,DAD检测器得出的紫外吸收只应该做为一个参考值,需要引起注意。4. 总样分析色谱图中,由于出峰时间过短及流动相等条件摸索不到位,部分峰形没有完全分离,此部分工作将继续进行。尽管如此,Ultimate XB-C18柱在分析的过程中,表现出了分离度好、柱效高、柱压稳定等优秀性能,让人满意。后续开展的工作,如果涉及指纹图谱类似的相关实验内容,Ultimate XB-C18柱将成为种子选手,绝对首发。
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