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在职业卫生标准GBZ160.33-2004和环境的HJ 482-2009中,用硫代硫酸钠标定二氧化硫储备液。求大神解释一下反应原理是什么,硫代硫酸钠空白和样品消耗差值是7.87ml,滴定的亚硫酸钠溶液是10ml,硫代硫酸钠摩尔浓度是0.005mol/l。为什么按照两个标准算出来的浓度不一样呢?
[b][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 食品中二氧化硫不合格的新闻,大家也是不时能看到。而且涉及的品种挺多,比如某笋干、比如某桂圆肉、比如某葡萄酒。二氧化硫进入人体后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外,少量二氧化硫进入人体不会对身体带来健康危害,但若过量食用可能引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。[/color][/font][/size][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 在GB2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,二氧化硫做为一种抗氧化剂、漂白剂、防腐剂使用,在蔬菜制品、水果制品、含茶制品和代用品、葡萄酒等类别中都有限量(最大使用量)要求。[/color][/font][/size][size=18px][font='黑体'][color=#000000] 葡萄酒中也要用到二氧化硫,这个是啥道理呢,读者老爷们不妨猜一猜。[/color][/font][/size][size=18px][font='calibri'][color=#000000] 聪明的读者可能会问:二氧化硫不是一种有刺激性的酸性气体吗?它是怎么添加进食品中呢?[/color][/font] 其实二氧化硫的前生来自焦亚硫酸钾,焦亚硫酸钠,亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,低亚硫酸钠这些固体的亚硫酸盐,这些亚硫酸盐类食品添加剂对食品的作用不是单一的, 通常是几种功能共同作用的结果, 因此在食品加工中的应用非常广泛。检测上述物质,主要就检测它们的有效成分二氧化硫,规定的限量值,也是以它们在食品中的二氧化硫残留量来计。 做为一种广泛使用的食品添加剂,亚硫酸盐在食品中应用的方式有熏蒸法 ( 又称干法, 即熏硫) 、浸泡法、直接加入法、压力瓶提供二氧化硫和使用二氧化硫缓释剂等方法。 因为广泛使用、品种又多,一旦滥用就容易出现超范围、超标使用的现象,一经检测出不合格就以“二氧化硫不合格”面目出现在读者眼前了。甚至有的时候媒体还喜欢冠以“毒某某”的吸引眼球的标题。[/size][/b]
方法一、试剂盒快速滴定法1检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。4 样品处理4.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。4.2水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g)。5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260831_399363_1641058_3.jpg6 说明 6.1 在取样量2.0g 的情况下,每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数),如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴,≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时(如水不溶性固体样品),应按公式计算。6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。 6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗。6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比其测定结果的精密度差一些,多次测定结果的平均值可以起到校准作用,对于超出国家标准规定值的样品,必要时可以送实验室进一步测定。6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260832_399364_1641058_3.jpg6.8 速测盒包装:塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个,滤纸1盒,塑料吸管10支,含补充试液一套(1、2、3、4号试液各1瓶,空滴瓶1个)。6.9 试液有效期:常温保存12个月,生产日期见包装上标示。