军事毒剂侦检仪

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。2011年3月14日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第七十站：军事医学科学院毒物分析实验室。　　军事医学科学院毒物分析实验室(以下简称：实验室)成立于1951年，实验室在化学毒剂毒物检测鉴定和药物分析方面具有较强的研究实力，是集科研、教学和对外服务于一体的具有国际先进分析检测水平的综合性专业化实验室。2002年经解放军总后勤部批准，实验室成为全军化学毒剂毒物检测研究中心。2007年获准成为国际禁止化学武器组织指定实验室(OPCW designated laboratory)，同时实验室还是国家反恐怖化学检测鉴定指定机构、全军化学武器损伤医学防护重点实验室、首都科技条件平台开放实验室和中关村科技园区开放实验室。实验室2007年通过了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可。　　实验室所获得的各项资质　　据实验室工作人员介绍，目前实验室共有专职工作人员18名，其中具有高级专业技术职务的7人，中级专业技术职务的10人。此外，实验室还是博士、硕士学位授权点及药物化学博士后工作站，约有10余位研究生及相关人员常年在实验室进行研究工作。　　围绕毒物药物检测形成三大研究方向　　实验室目前主要有三大研究方向：(1)各类复杂基质中有毒化合物(包括化学战剂、生物毒素和常见毒物)的检测、鉴定与结构分析 (2)新药(化学合成药、肽类药物、中药及军队特需药品等)的结构确证、质量标准制定和质量控制研究 (3)与毒物药物有关的基础科学研究，例如质谱分析、分子识别与手性分离分析、寡核苷酸适配体及其分子生物学检测技术等。　　在实验室的三大研究方向中，有毒化合物的检测、鉴定和结构分析是研究重点。目前，实验室在化学毒剂毒物的检测鉴定技术、现场侦检方法及装备的研制、临床毒剂毒物及过量药物中毒鉴定、中毒人员体内生物标志物检测技术、突发性化学事件应急毒物检测方面具有较高的水平和优势。在此方面也取得了众多业绩，如：在2008北京奥运会、2010年上海世博会及广州亚运会的“三防”医学救援保障工作中发挥了重大作用，并且实验室研制的DJ-07型便携式防化医学检毒箱成功应用于历次重大活动 此外，近年来，实验室为国内历次重大中毒案件和突发化学事件疑难样品的应急毒物检测亦提供了重要的科学依据。　　实验室研制的DJ-07型便携式防化医学检毒箱　　在新药研究方面，实验室承担了国家新药创制重大专项综合性大平台和军特药平台中“药物分析与质量控制研究平台”的实施工作，参与并获得国家一类新药证书4个、具有自主知识产权的创新防化预防与急救战备特需药9个，以及30余个化学药、中药及生化类新药证书和临床批文。　　在基础研究方面，实验室针对毒物药物分析中的关键科学问题展开深入研究，目前已形成了涵盖质谱分析、分子识别、寡核苷酸适配体分析等方面的多支优势研究团队。已获准国家自然科学基金6项及北京市自然科学基金项目2项，发表SCI期刊论文50余篇。　　先进的仪器设备为围剿“毒物”提供利器　　据实验室工作人员介绍，随着我国对国家安全、反恐和公共卫生安全等的日益重视，近年来实验室获得了国家、军队的较多资金投入，实验室的大部分仪器设备也因此得到了添置与更新。目前实验室面积约800平方米，配备各种先进的仪器设备30余台(套)，总价值约2800余万元，其中仪器以各类色谱及质谱联用仪为主。　　安捷伦6850+5975B 车载式GC-MS　　注：该款仪器是安捷伦公司根据国际禁止化学武器组织(OPCW)需求专门定制的，用于化学武器核查的现场检测。　　JAS气相色谱-原子发射光谱联用仪(GC-AED)　　注：该仪器在元素的特异性分析方面有优势，主要用于未知有毒化合物的筛查。　　安捷伦气相色谱+赛默飞世尔傅里叶变换红外光谱联用仪(GC-FTIR)　　注：该仪器主要用于结构解析，辅助判断未知的有毒化合物。　　安捷伦7890A气相色谱+255氮化学发光检测器(NCD)　　注：NCD是氮选择性色谱检测器，对含氮化合物的检测灵敏度很高。　　沃特世GCT气相色谱飞行时间质谱联用仪　　注：与价格昂贵的磁质谱相比，该仪器是目前唯一一种成本较低的气相色谱-高分辨质谱联用仪器，与常规四级杆质谱不同，可实现高灵敏度的全扫描检测，同时保证高分辨率及质量准确度。主要用于未知的、挥发性有毒化合物有机物的准确定性筛查。　　赛默飞世尔TSQ Quantum XLS三重四极杆气质联用仪　　注：该仪器为最新型气质联用仪，较常规单级联用系统可提高灵敏度1-2个数量级。毋需停机即可进行快速的EI源和CI源切换，主要用于有毒化合物的定量测定。　　安捷伦纳流HPLC + 6520 QTOF 液质联用仪　　注：该仪器配备芯片离子源，最大程度上解决纳流液相分析重复性差的问题，具备QTOF的高质量精确度，主要用于复杂体系、高丰度干扰下有毒化合物的准确筛查。　　沃特世UPLC + Xevo G2 QTOF 液质联用仪　　注：该仪器兼具UPLC的高效分离能力和QTOF的高质量精确度，主要用于复杂基质中有毒化合物的准确定性筛查。　　沃特世UPLC+AB Sciex QTRAP 5500液质联用仪　　注：该仪器兼具UPLC的高效分离能力和QTrap的准确定量和结构解析能力，具有极高灵敏度，主要用于有毒化合物及生物毒素的鉴别和定量测定。　　布鲁克AutoflexIII TOF/TOF基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪　　注：该仪器在很宽的质量范围内同时提供极高的质量分辨率 串级质谱模式配备最新TOF/TOF技术和各种MS/MS碎裂技术，主要用于生物毒素的准确鉴别。　　关于实验室经费来源及对外检测业务方面，实验室工作人员介绍，目前实验室的科研和维持经费主要来源于申请的各类基金课题。例如，实验室先后承担了国家反恐科研计划课题、国家科技支撑计划课题、国家自然科学基金项目、总后勤部重大指令性课题、军队杰出青年人才基金等课题30余项。同时，实验室愿意与社会各界进行各类科研合作和提供优质的分析测试服务。

有网友曝料，昨天下午4点左右，黄女士的儿子小宝(化名)因误服了家中的火锅液体燃料导致中毒，急需解毒剂甲吡挫而在网上求助。　　黄女士表示，家人误把无色的火锅燃料液体当作水使用而使小宝误食。昨天下午5点左右，家人发现小宝头痛后，将其送到医院。经军事医学科学院附属307医院化验，小宝血液中检测到二乙二醇(浓度为1020ng/ml)和乙二醇(浓度为540ng/ml)，急需解毒剂进行治疗。“知道这个消息后，很多朋友帮忙转发求药，今天我们接到了全国多地的帮助电话。”　　黄女士称，经过洗胃、血液净化等治疗，小宝血液中的毒素含量已经降低。医院王医生表示，这种的病例十分少见。目前，小宝仍需在儿童重症监护室接受治疗。今天晚上8点左右，黄女士告诉记者，经朋友帮助，解毒剂将会在明早从日本空运至北京。

确认化学武器袭击很复杂自2011年叙利亚内战爆发以来，叙利亚使用化学武器一直是一个主要问题。2013年，有关于叙利亚古塔地区使用沙林毒气的广泛报道，随后得到了联合国的证实。很难证明化学武器的使用，因为必须首先从怀疑发生袭击的地方收集样本。这些样本可能来自空气、土壤或水中，甚至来自受害者的尸体，但在战区很难获得。样品可以使用离子迁移率光谱法等技术进行现场分析，也可以在实验室进行分析，通常使用GC-MS或LC-MS。国防大学（捷克共和国）核、生物和化学防御研究所的Tomas Rozsypal观察到，橡胶手套往往是化学袭击医疗响应人员佩戴的唯一一种个人防护装备，通常在现场处理。这种手套对化学制剂没有太大的保护作用，但它们可能是使用化学武器的证据来源。因此，Rozsyal开发了一种检测一次性橡胶手套上G型神经毒剂的GC-FID方法，可供军事法医团队在移动和传统实验室使用，并调查了攻击后能检测到神经毒剂的时间。安全第一本研究采用气相色谱-火焰离子化检测器对一次性丁腈、乳胶和乙烯基手套上的代表性神经毒剂沙林、梭曼和环沙林进行了检测。在使用这些危险的神经毒剂时，必须严格遵守安全规程，包括使用合适的通风柜、穿戴合适的个人防护装备、严格的去污程序和适当的废物处理。Rozsypal试验使用军事实验室常见的六种溶剂（己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈和甲醇）从手套中提取掺入的神经毒剂，并比较了握手10分钟、涡旋0.5～5分钟和超声5或10分钟，最终选择涡旋1分钟。比较色谱背景，用己烷或乙腈提取得到最干净的痕量，几乎没有干扰峰。离心后，使用Thermo Trace 1310和TG-5MS柱（30 米 × 0.32 毫米 × 0.50 μm，也来自Thermo）和氦气（1.5 mL min-1）作为载气。在80°C下开始运行2分钟，在20°C min-1下升至130°C，然后在5°C min-2下升至150°C，最后在20°C.min-1下降至280°C，并保持2分钟。使用1µL的注射体积，注射口设置为250°C。FID检测器设置为280°，使用氮气（30 mL min-1）作为补充气体，空气和氢气分别设置为350 mL min-1和40 mL min-1。对手套上神经毒剂的稳定性进行了评估，以了解攻击后手套可以作为证据使用多长时间。寿命受到分析物的挥发性和与手套材料的结合的影响，乳胶手套的寿命最短。当然，这可能因不同制造商或材料的手套而异。从化学攻击现场收集样本既困难又危险，因此对类似于现场使用的样本处理程序进行了评估，对结果没有太大影响。使用开发的方法，可以在一次性橡胶手套上检测到化学武器的痕迹，这表明如果在化学武器袭击现场发现的手套在袭击后不久被收集起来，就可以作为证据。分析人员应注意，一些溶剂会破坏橡胶手套样品，因此在选择提取溶剂时需要小心。相关链接Rozsypal T. Contaminated disposable rubber gloves as evidence samples after a chemical attack with nerve agents. Drug Test Anal. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3468De Vooght-Johnson R. Detecting biomarkers of chemical weapons in hair with μLC-MS/MS. Wiley Analytical Science. 8 March 2023 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090284 accessed 31 March 2023).UN investigation of chemical weapons use in Ghouta, Wikipedia (https://en.wikipedia.org/wiki/UN investigation of chemical weapons use in Ghouta accessed 31 March 2023).作者简介•Ryan De Vooght JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析》和《治疗药物》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，以便有更多的时间与家人、自行车和分配物在一起。来源：GC-FID can detect chemical weapons on disposable rubber gloves——Sensitive, rapid detection of G-type nerve agentsSeparationGCDetectors，2023/3/30供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司