甲醇中黄曲霉毒素溶液标

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  • 【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性,其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时,摄入量在身体内是要累积的,不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来,各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度,努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准,2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解,搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取,进入高效液相色谱系统,亲水性C18色谱柱分离,经光化学衍生器柱后衍生,紫外检测器检测,外标法计算,即得。仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪(荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等),气控操作架(含气泵),固相萃取装置,黄曲霉毒素免疫亲和柱,高速搅拌仪(搅拌速度大于11000转/分钟),离心机(离心速度4000转/分钟),氮吹仪,超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平等。 试剂:黄曲霉毒素对照品(均为SIGMA标准品),甲醇(色谱纯),氯化钠(分析纯),超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml,置于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,备用。 供试品溶液制备:取适量被测某药材(或药品)充分粉碎,过二号筛(药典筛),精密称取过筛粉朱15g,加入氯化钠3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌仪搅拌2分钟,离心机离心5分钟,精密量取上清液15ml,置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,精密量取续滤液20.0ml,通过固相萃取装置萃取(免疫亲合柱),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹仪吹至近干,用甲醇定容1ml,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,待测。色谱

  • [六月份原创]牛奶中黄曲霉毒素M1的检测

    [六月份原创]牛奶中黄曲霉毒素M1的检测

    牛奶中黄曲霉毒素M1的检测黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂,因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取,对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化,荧光检测器测定牛奶中黄曲霉毒素M1。检测依据:GB5413.37-2010 设备和耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱:Welchrom IAC 3 mL/支;高效液相仪岛津LC-10Avp(带荧光检测器);黄曲霉毒素M1标准品(用甲醇稀释配制成工作所需的标准使用液); PBS 缓冲溶液:称取1.16 g Na2HPO4,0.20 g KH2PO4,8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中,用HCL或NaOH调节pH至7.4,然后定容至1000ml。甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);样品前处理称取50g(精确至0.01 g)混匀的样品,置于50 mL具塞离心管中,水浴加热至35℃[color=#3

  • 食品中黄曲霉毒素的测定方法

    食品中黄曲霉毒素的测定,主要有TLC、ELISA、HPLC 等方法,TLC法灵敏度和重现性较差;ELISA法重现性差,易受样品基质干扰假阳性率高,仅能作为筛选方法。近年来,由于HPLC法具有灵敏度和准确度高、方法重现性好等优点,现已成为黄曲霉毒素分析的主要手段。HPLC法测定黄曲霉毒素,一般使用灵敏度和选择性较好的荧光检测器。但由于黄曲霉毒素的荧光强度会受溶剂影响,正相色谱中,B1和B2的荧光强度仅稍低一点,不需衍生化;而在常用的反相色谱中,B1和G1两种异构体荧光强度很弱,需进行衍生化,提高其荧光强度,灵敏度才能满足一般食品法规的限量。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类, 柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学等方法。近年来,很多标准方法利用免疫亲合柱净化,HPLC柱后衍生对花生和玉米等农产品和食品中黄曲霉的含量进行了分析,方法检出限能够达到1 μg/kg以下。Q1。免疫亲和柱的填料是什么,它是怎样工作的,为什么要用它? 免疫亲合柱对于欧们学化学的好像陌生了一点,不过你把它当成一种层析柱就行了。它的所谓填料就是固定了抗体的凝胶(黄曲霉毒素的柱子一般是单克隆抗体),基于抗原抗体反应进行工作,专一性很强,再加上另一种原理(反相或正相液相色谱)的分离,即使你把它当作确证方法也能说的过去。其实免疫亲和柱净化后的样品已经非常干净,直接加溴水也可在荧光分光光度计上进行测定,也是AOAC 991。31正式方法。现在还有一种普通霉菌毒素净化柱(不是免疫柱)要便宜一些,能做的霉菌毒素品种也多,但是专一性就差些。Q2。Kobra cell可以在线产生溴,这对分析有什么作用?是可以提高灵敏度吗?如果是,溴是如何与黄曲霉素反应的?络合?氧化?还是别的什么? 由欧以上的论述,应该说是提高反相HPLC分析中黄曲霉毒素B1、G1的灵敏度。反应原理欧还真的没研究,可能和柱后衍生类似(氧化?),考虑到进入精益求精的要求还是不乱猜了吧。Q3。看到书上说黄曲霉素的毒性是KCN的10倍,是砒霜的68倍。晕啊。。。操作时有没有特别的个人防护措施?这个阿胖讲得差不多了,方法也就是用次氯酸钠溶液泡器皿,当然最好不要自己称固体标样,那东东有静电,很容易飞出来,买溶液就行了。要补充的1、就是没阿胖讲的那么可怕,对欧盟出口花生及制品的检测实验室都使用免疫亲和柱净化-HPLC—RF法确证,每年可能要做上万个样品。2、HPLC法的干扰比酶免方法不知道要小多少,有的HPLC筛选方法,提取后不净化就直接进样了,也很少有干扰。采用哪种方法主要是和要求有关,如果让洋人拿着鞭子在后面抽着干,肯定是要用HPLC法;如果就骗骗中国的官僚和老百姓,那就像啊胖说的,酶免法又省钱有省事,嘿嘿。。。。3、GB/T 5009的TLC法,净化方法很差,UV灯下看上去是一条亮带,满足国标20PPB的限量都很勉强,这一点你可看看旧贴http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?BoardID=5&replyID=47615&id=18220&skin=0欧论述的也差不多了。1、AOAC方法简述25g均匀样品,加入氯化钠5 g和125 mL甲醇:水(7+3),均质2min,过滤。取15 mL滤液加30 mL水,再次过滤后,取10 mL过免疫亲和柱,2×10 mL水洗柱,最后用1 mL甲醇洗脱黄曲霉毒素,用水定容至2 mL,供HPLC测定。HPLC条件:色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:甲醇-乙腈-水(1+1+3);流速:1.0 mL/min; 柱后衍生试剂:100 mg碘溶于2 mL甲醇,加水至200 mL。流速0.3 mL/min;衍生化温度:70 ℃;衍生化时间:55 s;激发波长:360 nm;发射波长: 420 nm;进样量:50 μL。3. 方法技术指标:免疫亲和柱净化,HPLC柱后衍生化的方法回收率(1) 2000年AOAC协同试验结果B1: 82- 109 %(添加水平:1.0- 5.0 ng/g)B2: 77- 123 %(添加水平:0.2- 0.8 ng/g)G1: 58- 93 %(添加水平:1.0- 5.0 ng/g)G2: 62- 105 %(添加水平:0.2- 0.8 ng/g)(2) 1991年AOAC协同试验结果B1: 77- 90 %(添加水平:5.8- 17.5 ng/g)B2: 55- 70 %(添加水平:0.83- 2.5 ng/g)G1: 76- 98 %(添加水平:2.5- 7.5 ng/g)G2: 36- 55 %(添加水平:0.83- 2.5 ng/g)碘衍生化方法的反应温度要70 ℃,需要单独的柱温箱,还要一个打衍生剂的泵。故可以采用以下两种方法来代替碘溶液作柱后衍生(1)过溴化吡啶溴(PBPB)衍生色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:水-乙腈-甲醇(6+2+3);流速:1.00 mL/min;衍生化溶液:25 mg PBPB (CAS: 39516-58-3)溶于500 mL水,室温下避光可保存5天;衍生化溶液流速:0.30 mL/min;衍生化反应管:55 cm × 0.5 mm id. 衍生化反应温度:室温。(2)电化学反应池衍生色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:水-乙腈-甲醇(6+2+3),每升加350 μL HNO3 (5 mol/L),同时溶解120 mg KBr;衍生化反应池:Kobra cell Rhone Diagnostics Technologies Ltd.,衍生化操作电流:100 μA。

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  • 2020版《中国药典》 | 睿科中药材中黄曲霉毒素测定的解决方案
    1.介绍黄曲霉毒素(Aflatoxins, AF)是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物,具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用,主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源,在储存不当或因其他外界条件影响时,易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法,试样经过70%甲醇水提取,提取液经稀释、离心后,使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后,目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定,建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,并进行三种常见中药材(陈皮、人参、当归)中黄曲霉毒素的加标回收验证,平均回收率在84.5~101.3%之间,RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱(HPLC):Agilent 1200质谱检测器 (MS):Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液:称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1 mL吐温-20,用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液,具体配制方法如图-1所示:图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中,加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液(7:3,V/V),12000转/分钟搅拌速度下均质2 min,离心5 min(转速4000 r/min)。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中,用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min(转速4000 r/min),最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管,待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化,具体方法如下:清洗样品通道:用甲醇清洗;上样:采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL;淋洗:采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱;气推:用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱;洗脱:以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱,开始收集溶液;气推:将柱子里溶液用空气推出,收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL,混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证,平均回收率和RSD结果见下表:表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化,以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中,如采用20 mL水作为淋洗液,其加标回收率为70~80%;而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时,可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质,从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时,可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集,能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程,8种溶剂可选,6个样品通道同时运行,能连续、批量处理多样品,实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理,提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手,也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。1. 适用范围适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。3. 分析步骤3.1提取取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。3.2净化免疫亲和柱:Welchrom Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom IAC)1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出;2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom IAC,流速为2-3 d/s;3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想;2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想;3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。3.3测定3.3.1高效液相色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42)流速:0. 8 mL/min荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm1) 碘溶液柱后衍生化法衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水稀释至1000 mL)衍生溶液流速:0. 3 mL/min反应管温度:700 ℃反应时间:1 min2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。图1:黄曲霉毒素液相色谱图
  • 划“粽”点!粽子中黄曲霉毒素的测定前处理解决方案
    吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换

甲醇中黄曲霉毒素溶液标相关的仪器

  • 在岛津液相色谱产品卓越性能的基础上,开发了专为黄曲霉毒素柱后衍生分析而设计的全自动分析系统,采用整体性设计:将液相色谱系统-柱后衍生系统-专用软件三者有机整合,提供更高效便捷的全自动样品分析。本系统完全符合GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》及2020版《中国药典》等相关标准的要求,给您高性能、稳定、安全的分析体验。 特点(1)高性能配置采用高精度反应液输液系统、高灵敏度的荧光检测器及高性能化学反应器,锁定更小的脉冲、更高的灵敏度、更精确的混合精度和反应温度,是获得准确柱后衍生结果的关键。荧光检测器温控池技术提高结果重现性 化学反应器具有优异的温度稳定性 (2)高便捷性软件黄曲霉毒素分析专用软件,内置开机、分析、关机方法,三键完成整个实验流程,提高分析效率;图形化显示易于理解。(3)高安全性设计所有模块都配制漏液传感器,化学反应器更是配备了过热保护、防漏传感、气敏传感的三重全方位保护。应用黄曲霉毒素B族和G族的测定色谱柱:WondaSil,4.6mm I.D.×150 mm L., 5μm流动相:水:甲醇(55:45)流动相流速:1.0 mL/min柱温:40℃衍生试剂:0.05%碘溶液衍生试剂流速:0.2 mL/min衍生反应温度:70℃进样量:50μL 荧光检测器:Ex.360nm, Em.440nm 黄曲霉毒素重现性分析(n=6)
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  • 真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物,对人类和动物都有害。闷热、多雨的气候特点使粮食及其制品极易滋生霉菌,产生毒素。生活中常见的花生、玉米、小麦、稻米等极易被黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮等毒素污染。其中黄曲霉毒素毒性最大、对人类健康危害极为突出,国际癌症研究所(IARC)已评定黄曲霉毒素具有足够的致癌性。青岛泰乐祺检测服务有限公司(已通过CMA认证)是普瑞邦旗下第三方实验室。作为专业、公正的第三方检测机构,泰乐祺拥有专业的检测技术人才,配备了尖端的真菌毒素检测仪器设备,为客户提供准确、公正、可靠的检测数据并出具权威报告。可为以下产品进行霉菌毒素检测服务:1、原粮类(如谷物、玉米、大豆等)2、饲料及原料类(如豆粕、玉米、宠物食品)3、食品原料(包括淀粉,大米蛋白, 玉米蛋白, 谷朊粉、粮油、面粉、大豆制品等)4、粮食加工品目前可以分析检测的霉菌毒素种类包括:1、黄曲霉毒素类:黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素G2,黄曲霉毒素M1,黄曲霉毒素M2,黄曲霉毒素总量2、型单端孢霉烯族化合物A&B型:T-2毒素,HT-2毒素,蛇形毒素【Diacetoxyscirpenol】,二醋酸麃草镰刀菌烯醇【Neosolaniol】, 呕吐毒素,3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇【3 Acetyl DON】,5-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇【15 Acetyl DON】,雪腐镰刀菌烯醇【 Nivalenol】,镰刀菌烯酮-X【Fusarenon-X】3、伏马毒素类:伏马毒素B1【fumonisin B1】,伏马毒素B2【fumonisin B2】4、玉米赤霉烯酮【zearalenone】 ,5、赭曲霉毒素A【oatoxin A】6、桔青霉素【Citrinin】,7、展青霉素【patulin】8、杂色曲霉素【Hyaluronic acid】
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  • 饲料中黄曲霉毒素的检测——高效液相色谱法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物,对人类和动物都有害,有较强的致癌性和降低免疫力作用。常见的真菌毒素主要有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素,呕吐素素、单端孢霉烯(T-2毒素)、玉米赤霉烯酮、串珠镰刀菌素、伏马菌毒素等。粮食及饲料很容易受到霉菌毒素的污染,这一问题越来越成为现代企业生产中不可忽视的重大难题。“免疫亲和柱法”采用特异性免疫反应为分离手段,大大提高了样品的纯度和纯化效率,保证了检测结果的可靠性和稳定性。该方法有着较好的权威性和通用性,已被国内外各个检测机构列为标准方法。该技术有以下特点:1. 采用单克隆免疫技术,可以特效性地将霉毒素分离出来,分离效率和回收率高,正确性和可靠性强2. 实验稳定性好,重复性强。3. 纯化过程简单快速,短时间即可处理大量样品4. 实验设备轻便,自动化程度高,操作简单,对实验人员要求不高,可在小型试验场所使用。5. 无需有毒溶剂,实验过程安全可靠。6. 应用范围广,可处理多种复杂样品。Pribolab普瑞邦利用其强大的科研力量和先进的生产工艺开发出了一系列霉菌毒素免疫亲和柱产品,该系列产品通过了多次科学实验的检验,得到了国外多个官方检测机构的认证,如美国公职分析化学家协会(AOAC),美国农业部联邦谷物检测中心( FGIS ) 等。我们进行的霉菌毒素分析方法包括:1、高效液相色谱法 2、薄层层析TLC法 3、酶联免疫法目前可以分析检测的霉菌毒素种类包括:1黄曲霉毒素类:黄曲霉毒素B1,黄曲霉毒素B2,黄曲霉毒素G1,黄曲霉毒素G2,,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量2 A/B型单端孢霉烯族化合物:T-2毒素,HT-2毒素,蛇形毒素【Diacetoxyscirpenol】【 二醋酸麃草镰刀菌烯醇】Neosolaniol ,DON 呕吐毒素,3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 , 【3 Acetyl DON】5-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 ,【15 Acetyl DON】雪腐镰刀菌烯醇【 Nivalenol】,镰刀菌烯酮-X【Fusarenon-X)3 伏马毒素类:伏马毒素B1【fumonisin B1】,伏马毒素B2【fumonisin B2】4 玉米赤霉烯酮【zearalenone】 ,赭曲霉毒素A【oatoxin A】5 桔青霉素【Citrinin】,展青霉素【patulin】可为以下产品进行霉菌毒素检测服务:1原粮类(如谷物、玉米、大豆等)2饲料及原料类(如豆粕、玉米、宠物食品)3食品原料【包括淀粉,大米蛋白, 玉米蛋白, 谷朊粉、粮油、面粉、大豆制品等】4粮食加工品青岛泰乐祺检测服务有限公司(已通过CMA认证)是普瑞邦旗下第三方实验室。作为专业、公正的第三方检测机构,泰乐祺拥有专业的检测技术人才,配备了尖端的真菌毒素检测仪器设备,为客户提供准确、公正、可靠的检测数据并出具权威报告。可以提供黄曲霉毒素、呕吐毒素、T-2毒素等、玉米赤霉烯酮、伏马毒素、赭曲霉毒素、展青霉素、桔青霉素、杂色曲霉素、三聚氰胺、苯并芘等真菌毒素检测分析业务。
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甲醇中黄曲霉毒素溶液标相关的耗材

  • 茶叶中黄曲霉毒素检测专用柱
    货号产品名称规格描述AN60F021茶叶中黄曲霉毒素检测专用柱 Anavo AFT-IV SPE, 6mL, 30/PK
  • 黄曲霉毒素免疫亲和柱 AFT免疫亲和柱 黄曲霉毒素多功能净化柱
    简介 AFT免疫亲和柱适用于基质复杂、限量要求低的样品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2检测的净化。可以进行TLC、HPLC、GC、LC-MS/MS、EIA的定量分析,适用于谷物,食品,饲料等的样品净化过程。柱容量 约200ng 黄曲霉毒素储存条件 2-8℃冷藏保存,不可冷冻1 用途用于实验室净化样品提取物以进行进一步分析2 概要黄曲霉毒素是谷类及其他农作物常见的霉变菌,是由黄曲霉和寄生曲霉产生的一类低分子化合物。污染粮食、油料作物的种子,其中以花生、玉米易被污染,另外在小麦、高粱、巴西坚果、豆类和大米等重要粮食中也经常被检出。黄曲霉毒素热稳定性很高,一旦产生便难以除去。对动物、植物和微生物具有很强的毒性,致癌力强,还能引起突变和导致畸形。黄曲霉毒素作为肝癌的三大诱因之一,也是胃癌,肠癌等疾病的主要原因,对人类的健康构成很大威胁。世界各国对食品,饲料中的黄曲霉毒素都有严格的限量标准。3 原理测定的基础是抗原抗体反应,免疫亲和柱中含有和黄曲霉毒素抗体结合在一起的凝胶,样品中的黄曲霉毒素经过提取、过滤、稀释,然后缓慢的通过黄曲霉免疫亲和层析柱,在免疫亲和柱内黄曲霉毒素与抗体结合,其他的无关物质不会结合而直接通过免疫亲和柱,之后洗涤免疫亲和柱完全除去没有被结合的其他无关物质。后加入甲醇将黄曲霉毒素释放,然后注入到分析仪器中进行进一步的检测。4 提供的试剂l 25支/盒免疫亲和柱,规格:1ml/3ml5 操作者应注意事项l 黄曲霉毒素对人体有害,应戴手套操作。l 使用过的玻璃容器及黄曲霉毒素溶液宜用5%浓度的次氯酸钠溶液浸泡过夜。l 不要使用过了有效日期的免疫亲和柱。l 亲和柱于2-8℃冷藏保存,不可冷冻l 使用前,免疫亲和层析柱需回至室温(22~25℃)6 操作流程(符合GB/T 18979-2003国标方法)l 粉碎好的样品过20目筛并在取样前彻底混合,不立即分析的样品应放在冰箱中储存。l 称取20g粉碎样品及4g氯化钠,加入100ml 70%甲醇/水。l 高速均质约2分钟,或震荡器震荡约30分钟,l 过滤样品至少10ml。l 取10ml滤液加入20ml水,彻底混合。l 用玻璃纤维滤纸过滤至澄清,取15ml准备加入到免疫亲和柱中过柱。l 将10ml注射器连接于免疫亲和柱上端。l 处理好的样品液15ml以1-2滴/秒的速度通过免疫亲和柱,弃掉流出的液体。l 加10ml水淋洗柱子两次,弃掉流出的液体,l 利用真空设备压入空气或用注射器吹干柱子中的水。l 加入1ml甲醇缓慢洗脱,流速约为2-3秒每滴。l 收集全部洗脱液于干净的比色皿或其他容器中用于检测。7 操作流程图8 液相色谱测定条件● 激发/发射波长:360nm/440nm● 流动相:甲醇-水(45+55)● 流速:0.8mL/min● 进样量:20ul ● 柱温:30°C ● 反应时间:10min用进样器吸取20µ L黄曲霉毒素标准工作液注入HPLC色谱仪,在上述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰高或峰面积),得到黄曲霉毒素B1、B2、 G1、G2标准溶液HPLC色谱图黄曲霉毒素多功能净化柱黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2/玉米赤霉烯酮25支/盒单端孢霉烯族毒素多功能净化柱T-2毒素、HT-2毒素25支/盒展青霉素多功能净化柱展青毒素25支/盒赭曲霉毒素多功能净化柱赭曲霉毒素25支/盒呕吐毒素多功能净化柱呕吐毒素25支/盒
  • 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱
    一、产品用途:本产品可选择性吸附样品提取液中的黄曲霉毒素,从而对样品液中的黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)起到非常针对性的纯化作用,过柱纯化后的样品液纯度被提高,可用于不同分析方法的测定。二、产品概述:黄曲霉毒素(Aflatoxin)是黄曲霉、寄生曲霉等真菌产生的次级代谢产物,被世界卫生组织癌症研究机构划分为1类致癌物,同时又是一种毒性极强的剧毒物质。广泛存在于各种食物中,如玉米、花生、大米和小麦等谷物及其副产品。饲料中的黄曲霉毒素B1经过动物代谢后产生的黄曲霉毒素M1仍然具有很强的毒性和致癌性,广泛存在于牛奶、血液、组织等食品中。黄曲霉毒素作为肝癌的三大诱因之一,也是胃癌,肠癌等疾病的主要原因,对人类的健康构成很大威胁。世界各国对食品和饲料中的黄曲霉毒素都有严格的限量标准。三、反应原理:本产品测定的基础是抗原抗体反应。黄曲霉毒素抗体固定于柱内凝胶上,样品中的黄曲霉毒素经过提取、过滤、稀释,然后缓慢通过黄曲霉毒素免疫亲和柱,在柱内黄曲霉毒素与抗体特异性结合,之后洗涤免疫亲和柱,除去未结合的其他物质。用甲醇洗脱黄曲霉毒素,注入到分析仪器中进行检测。四、产品包装组成:每盒中包含25支黄曲霉毒素总量免疫亲和柱及1套相应说明书。五、IAC性能:1、性能参数柱容量≥200ng 黄曲霉毒素(回收率)90%±5%2、交叉反应率黄曲霉毒素B1100%黄曲霉毒素G1101%黄曲霉毒素B286%黄曲霉毒素G283%六、注意事项:1、黄曲霉毒素对人体有害,应戴手套操作。2、使用过的玻璃容器及黄曲霉毒素溶液最好用5%浓度的次氯酸钠溶液浸泡过夜。3、不要使用过了有效日期的免疫亲和柱。4、免疫亲和柱不使用时要2-8℃保存,不可冻存。5、使用前,免疫亲和柱需回至室温(22-25℃)。6、取样量:根据实际情况可以适当增减,但不可太少,同时提取液体积要按比例随之改变。7、pH:上柱液pH要在6~8之间,若偏离此范围需用盐酸或氢氧化钠调节pH。七、需要的材料但盒中不提供:设备器皿耗材试剂HPLC泵流操作架高速均质器高速粉碎机量筒(50/200mL)漏斗收集瓶容量瓶(100mL/1L)微量移液器:单道定量滤纸玻璃微纤维滤纸离心管(50mL)色谱级甲醇蒸馏水AFT标准品八、试剂配制:1、提取液:甲醇-水(7:3)移取700mL甲醇,加蒸馏水300mL混合。九、样品处理:真菌毒素分析的最大误差来源是样品的收集和取样过程,所以要保证样品收集和取样的代表性。(一)花生、大米、玉米、小麦及其制品,植物油脂和饲料1、称取25g粉碎的样品(植物油脂直接取样)移至均质器中,再称取5g氯化钠加入均质器中;2、加125mL甲醇-水(7:3)溶液高速均质2min;3、4000r/min离心5min或用滤纸过滤;4、取10mL滤液并加入30mL蒸馏水稀释;5、用玻璃微纤维滤纸过滤,取过滤后液体待用;(二)酱油1、称取50g样品与2.5g氯化钠加入均质器中;2、加100mL甲醇-水(7:3)溶液高速均质2min;3、4000r/min离心5min或用滤纸过滤;4、取10mL滤液并加入40mL蒸馏水稀释;5、用玻璃微纤维滤纸过滤,取过滤后液体待用;(三)食醋1、称取5g样品于25mL容量瓶中,加1.0g氯化钠,用pH7.0磷酸盐缓冲溶液稀释定容至25.0mL;2、4000r/min离心5min或用滤纸过滤;3、取10mL滤液并加入10mL蒸馏水稀释;4、用玻璃微纤维滤纸过滤,取过滤后液体待用;注意:pH7.0磷酸盐缓冲溶液:称取8g氯化钠,1.2g磷酸氢二钠,0.2g磷酸二氢钾,0.2g氯化钾,用990mL蒸馏水溶解,然后用浓盐酸调节pH值至7.0,最后用蒸馏水稀释定容至1000mL。十、操作程序:符合GB/T 18979-2003国标方法1、连接:将免疫亲和柱后盖取下,用剪刀剪开,重新盖上,连接于泵流操作架的30mL注射器下;2、上样:准确移取10mL样品提取液转移至注射器内,打开下端堵头;3、富集:将空气压力泵与注射器连接,调节压力使样品提取液缓慢通过免疫亲和柱,建议重力过柱;4、洗涤:用20mL蒸馏水分两次加压清洗,弃去全部流出液,并使2-3mL空气通过柱体;5、洗脱:为保证洗脱充分,建议以2.0mL色谱级甲醇分两步进行洗脱,重力洗脱即可。首先,将免疫亲和柱内液体排干,下端盖上堵头,加1.0mL甲醇于柱管内孵育60秒以上(孵育即甲醇在柱子中浸泡),重力过柱,当溶剂通过柱子后;再加入1.0mL甲醇重复上述洗脱步骤,最后轻微加压排净洗脱液,合并洗脱液供检测用。十一、操作流程图示产品信息:产品名称:PriboFast® 黄曲霉素总量免疫亲和柱产品货号:PriboFast® IAC-011-3产品描述:黄曲霉毒素单克隆抗体包装单位:25支/盒储存条件:2~8℃,切勿冷冻保质期:18个月本公司可提供的真菌毒素检测产品类型产品名称ELISA酶联免疫试剂盒黄曲霉毒素总量(AFT)黄曲霉毒素B1(AFB1)黄曲霉毒素M1(AFM1)呕吐毒素(DON)玉米赤霉烯酮(ZON)伏马毒素(FUM)T-2毒素(T-2)免疫亲和柱黄曲霉毒素总量(AFT)黄曲霉毒素B1(AFB1)黄曲霉毒素M1(AFM1)呕吐毒素(DON)玉米赤霉烯酮(ZON)伏马毒素(FUM)T-2毒素(T-2)赭曲霉毒素(OTA)真菌毒素六合一免疫亲和柱可定制多毒素复合免疫亲和柱多功能净化柱MFC220(Don+Niv)MFC221(FUMB1+B2+B3)MFC226(Aft+Zon)MFC227(Aft+T-2)MFC228(Aft+Pat)MFC229(Och A+B)胶体金快速检测卡黄曲霉毒素B1(AFB1)黄曲霉毒素M1(AFM1)呕吐毒素(DON)玉米赤霉烯酮(ZON)三聚氰胺注:本公司提供毒素固体液体标准品及质控样品
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