苯基己基异硫氰酸酯标准

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  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

  • 【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    [align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：高秋荣[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h)；本方法的精密度为0.57%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生，出现很多杂峰？

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

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  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
    时间： 2024-01-16
    作者： 瑞士步琦
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
    时间： 2023-03-17
    作者： 管晨光
  • 北京市产品质量监督检验研究院关于征集《食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层》中芳香族异氰酸酯使用情况的调查
    各有关单位及专家：根据国家标准制修订计划，北京市产品质量监督检验研究院等负责修订食品安全国家标准 GB 4806.10 《食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层》，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现征集食品接触用涂料中芳香族异氰酸酯的使用情况，并视调研结果进一步评估确定有关原料的增减。请各有关单位或个人于6月11日前将附件《食品接触用涂料及涂层制品中芳香族异氰酸酯使用情况调查表》反馈至我单位，回函请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式，便于起草人与您联系。逾期未回复意见的按无意见处理。联系方式：联系人/电话：魏立坤 15501177913；王朝晖 13910970209电子邮箱：weilikun001@126.com；hdwangzhaohui@126.com地址：北京市产品质量监督检验研究院国家食品相关产品及绿色包装质量检验检测中心（北京）（筹）北京市顺义区顺兴路9号附件：1、食品接触用涂料及涂层制品中芳香族异氰酸酯使用情况调查表；2、对调查表的说明。2023年5月11日
    时间： 2023-05-15
    作者： dahua1981
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  • 紫外可见分光光度计标准装置 400-628-5299
    紫外可见分光光度计标准装置 本装置是为中国计量科学研究院研制的紫外可见分光光度标准系统。这是个单光束系统，样品垂直放在该平行光束中，测量其透射比。该装置主要由四部分组成：双单色仪、光源室、样品室、电控电测和软件组成。■ 该装置为测量国家标准分光光度计标准密度片研制。准确测量光谱透射比■ 双单色仪，750mm焦距双单光栅，自动扫描■ 杂散光小于5× 10-9■ 大面积光栅（110mm× 110mm），大NA，能量利用率高■ 测量光谱范围 200~850nm■ 光度测量准确，不确定度大于0.05%T■ 高波长准确度0.05nm，高重复性0.005nm■ 光路中使用非球面镜，改善成像质量■ 样品台夹持样品可自动移入、移出光路■ 光源室包括，紫外用氘灯、可见用溴钨灯、波长校准用汞灯和调整光路用激光器，全自动切换■ 光路中有双孔径线性检查装置，便于进行线性检查■ 光路中有Glan-thompson起偏和捡偏棱镜，便于进行偏振检查■ 光路中有自动可调光阑，可改变光束直径■ 光路中有自动开关快门，便于高精度测量时，扣除暗信号■ 谱仪控制软件和滤光片轮控制软件、输出数据的采集和分析计算软件、测量参数自动保存，并可直接打印■ 两种测量模式：波长扫描模式和定波长模式，可在高准确度和快速测量进行选择
    留言咨询
    厂商： 北京卓立汉光仪器有限公司
    品牌： 卓立汉光/ZOLIX
    型号： zw
    价格： 面议
  • 紫外可见分光光度计标准装置 400-628-5299
    本装置是为中国计量科学研究院研制的紫外可见分光光度标准系统。这是个单光束系统，样品垂直放在该平行光束中，测量其透射比。该装置主要由四部分组成：双单色仪、光源室、样品室、电控电测和软件组成。■ 该装置为测量国家标准分光光度计标准密度片研制。准确测量光谱透射比■ 双单色仪，750mm焦距双单光栅，自动扫描■ 杂散光小于5× 10-9■ 大面积光栅（110mm× 110mm），大NA，能量利用率高■ 测量光谱范围 200~850nm■ 光度测量准确，不确定度大于0.05%T■ 高波长准确度0.05nm，高重复性0.005nm■ 光路中使用非球面镜，改善成像质量■ 样品台夹持样品可自动移入、移出光路■ 光源室包括，紫外用氘灯、可见用溴钨灯、波长校准用汞灯和调整光路用激光器，全自动切换■ 光路中有双孔径线性检查装置，便于进行线性检查■ 光路中有Glan-thompson起偏和捡偏棱镜，便于进行偏振检查■ 光路中有自动可调光阑，可改变光束直径■ 光路中有自动开关快门，便于高精度测量时，扣除暗信号■ 谱仪控制软件和滤光片轮控制软件、输出数据的采集和分析计算软件、测量参数自动保存，并可直接打印■ 两种测量模式：波长扫描模式和定波长模式，可在高准确度和快速测量进行选择
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    厂商： 北京卓立汉光仪器有限公司
    品牌： 卓立汉光/ZOLIX
    型号： 紫外可见分光光度计标准装置
    价格： 面议
  • N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯
    产品名称：N-(1-(苯基乙酰基)-L-脯氨酰)甘氨酸乙酯英文名称：Noopept,GVS-111英文别名: N-(1-(Phenylacetyl)-L-prolyl)glycine ethyl esterCAS：157115-85-0分子式：C17H22N2O4分子量：318.37含量：99.5%外观：白色粉末包装：25公斤/桶用途：益智
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    厂商： 苏州麦轮生物科技有限公司
    品牌： 未知
    型号： 99%
    价格： 面议
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  • 苯基异氰酸 GR for analysis
    苯基异氰酸 GR for analysis
    供应商： 默克化工技术（上海）有限公司
    品牌： 默克
    价格： 面议
  • Astec CYCLOBOND I2000DMP手性色谱柱二甲基苯基异氰酸酯环糊精20719AST Supelco
    Astec CYCLOBOND I2000DMP手性色谱柱二甲基苯基异氰酸酯环糊精20719AST Supelco20719ASTSupelcoAstec® CYCLOBOND® I 2000 DMP 手性 HPLC 色谱柱Astec® CYCLOBOND® I 2000 DMP Chiral HPLC Column5μm particle size, L × I.D. 15cm × 2.1mm◆产品描述：美国色谱科Supelco Astec® CYCLOBOND® I 2000 DMP手性HPLC液相色谱柱3,5-二甲基苯基异氰酸酯与 β-环糊精的羟基基团反应，形成特性与氨基甲酸萘乙酯相类似的 π 碱性相。当分析物的手性中心是环状结构的一部分或位于 α 碳上时，CYCLOBOND I 2000 DMP 具有更好的选择性。这种固定相对于诸如安非他明 ACQ 等衍生化胺类非常有用。• 键合相：3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯改性的 β-环糊精未衍生化的环糊精和7种衍生化的环糊精键合至高纯硅胶 独特的手性选择位点，使其对取代苯、萘和联苯类化合物具有优良的手性选择性。◆北京康林科技科技有限责任公司是美国Supelco公司一级代理商，供货美国Supelco色谱科Astec® CYCLOBOND® I 2000 DMP手性HPLC液相色谱柱。Astec 为以下机构的注册商标： Sigma-Aldrich Co. LLCCYCLOBOND 为以下机构的注册商标： Sigma-Aldrich Co. LLC◆订货信息：20724ASTAstec® CYCLOBOND® I 2000 DMP 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 4.6 mm (Supelco)20719ASTAstec® CYCLOBOND® I 2000 DMP 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 2.1 mm (Supelco)20722ASTAstec® CYCLOBOND® I 2000 DMP 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 10 cm × 4.6 mm (Supelco)20734ASTAstec® CYCLOBOND® I 2000 DMP 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 10 mm (Supelco)20744ASTAstec® CYCLOBOND® I 2000 DMP 手性 HPLC 色谱柱5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 21.2 mm (Supelco)◆北京康林科技科技有限责任公司是美国Supelco公司一级代理商，供货美国Supelco色谱科Astec® CYCLOBOND® I 2000 DMP手性HPLC液相色谱柱。Astec CYCLOBOND I2000DMP手性色谱柱二甲基苯基异氰酸酯环糊精20719AST Supelco ◆欢迎联系北京康林科技科技有限责任公司咨询相关业务。
    供应商： 北京康林科技有限责任公司
    品牌： Supelco
    价格： 面议
  • 安捷伦(Agilent)Zorbax Eclipse Plus 苯基己基(400bar,5μ m)标准分析柱
    安捷伦(Agilent)Zorbax Eclipse Plus 苯基己基(400bar,5μm)标准分析柱 方法开发的理想色谱柱，为各种化合物提供出色的分离性能 对以下所有类型的样品均表现出优异的的性能（峰形、柱效、分离度和寿命）：酸性、碱性和中性化合物 通过更严格的QA/QC 测试，得到出色的重现性 经过改进的、获得专利的硅胶制造工艺，可以自始至终进行产品控制 为所有分析型、高分离度、快速液相色谱分析提供多种粒径的填料，如1.8 μm、3.5 μm 和5 μm对于硅胶基色谱柱而言，新的Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱具有无与伦比的性能。即使对于非常难分离的碱性化合物，也可获得出色的峰形，从而改善了这些类型的样品的柱效和分离度。由于安捷伦在硅胶制造和键合技术方面进行了改进，因此能够获得这样优异的性能，并且这些技术完全由安捷伦控制。Eclipse Plus 柱的高性能，使其成为对所有样品进行方法开发的首选色谱柱。如果需要进行快速方法开发并获得出色的效率，则可以选择具有高分离度、粒径为1.8 μm 的色谱柱。对于标准方法，常规5 μm 柱和快速分离3.5 μm 柱是您的最佳选择。由于提供各种粒径的填料，因此可以方便地进行方法转换。色谱柱通过严格的QA 和QC 测试，使批与批的重现性也得以改进，从而可以获得所有分析的长期可靠的结果。订货信息：
    供应商： 北京谱合生物科技有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： ¥4000
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