维库溴铵相关物质标准品

各位，最近在检测罗库溴铵注射液稳定性，所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱（250*4.6mm，3μm），流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液：乙腈=1:9，混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样，顺序依次为空白溶液（即流动相）、分离度溶液（罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液）、含量对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液，要走五针）和含量重复对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液）。第一针空白完全正常；第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常，RT分别为11min和13min，但峰高较之前低，且在图谱后半段有一个小鼓包，再往后基线上抬（图1）；第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min，且随后跟着一个大鼓包（图2），查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下（图3）；第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉，感觉也没有峰出来（图4）；第五针含量对照品溶液则完全没有峰（图5） 。后来我们将分离度溶液再次进样（图6），按照原有的积分方法并不能积出，之后我们发现在2.8min处有个小峰（图7），这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似（RT=4min左右，峰型类似）。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当，现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况，或者对此比较熟悉的，还希望帮个忙分析一下，不胜感感激！[color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]

2017年3月11日，坛墨质检-标准物质中心在北京亦庄经济开发区丰大国际酒店成功举办2017年第二期食品/环境/职业卫生标准物质应用技术研讨会。研讨会邀请了全国标准物质技术委员会专家委员韩永志、中国科学院沈阳应用生态研究所王彦红、北京大学环境工程学院教授王永华、国家水质监测网/华电水务邢宏、国家水质监测网石家庄监测站站长张清、内蒙古呼和浩特市环境监测站主任马君等多位专家、研究员、教授和高工莅临现场，为大家分享我国标准物质管理办法、色谱分析中常见问题、实验室质量控制等相关专业知识。研讨会由坛墨质检-标准物质中心举办，为参会嘉宾提供行业经验交流平台，实现行业信息共享。全国130位食品/环境/职业卫生检测领域的业内人士到会，坛墨质检-标准物质中心董事长方燕飞致开幕词。方燕飞表示，2017年坛墨质检成立十周年，举办研讨会目的是为了提升坛墨质检在行业内的产品技术服务能力，让大家了解更多标准物质研发、标准物质稳定性监测以及标准物质在检测过程中的应用技术等相关专业知识，更好的深度服务全国用户朋友和经销商伙伴。研讨会从上午八点半到下午三点半结束。会后，坛墨质检组织参会代表到公司中心实验室参观指导，中心实验室位于北京亦庄开发区宏达南路5号，实验室面积为1200㎡，分为无机室、有机室、质控室、并配置有万级超净间和数个天平室，随后工作人员带领大家又参观了坛墨质检库房，库房分为常温区、冷藏区和冷冻区，库房里宽敞明亮，每个货品一个仓位一个物料盒，避免工作人员拿错产品，库房总面积1000㎡，其中2-8°C专业冷库二个，面积180㎡；工作人员介绍了坛墨质检文化墙长廊，从公司发展历程到企业价值观，从员工风采到企业培训，看着挂满长廊的高新企业资质和国家质检总局颁发的《中华人民共和国制造计量器具许可证》，坛墨质检员工的脸上洋溢着自豪和荣誉！工作人员最后向大家详细介绍了档案室，档案室面积120㎡，分为员工档案、固定资产档案、合同档案和产品档案。赛默飞世尔、默克和大连依利特作为支持单位应邀参加，为参会企业分享最新科技前沿检测技术和仪器。与会业内媒体有：仪器信息网、中国质检出版社、中国标准出版社、《色谱》杂志社、《化学分析计量》杂志。【编者按：标准物质是国家级计量器具，经国家质检总局核准资质后方可研制生产。标准物质是改善和维持世界范围测量一致性体系的关键活动。标准物质是进出口贸易、食品质量控制、环境安全监测有效测量的重要保证。没有计量就没有质量！没有标准物质，和我们每个人相关的食品安全和环境安全得不到有效监控，所以，普及、认识和规范使用标准物质不仅是相关从业者的专属工作，普通百姓也应该加强了解和关注。】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131745_01_3793_3.jpg