左羟丙哌嗪杂质苯基哌嗪

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示，要求坚持厉行禁毒方针，打好禁毒人民战争，完善毒品治理体系，深化禁毒国际合作，推动禁毒工作不断取得新成效，为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段，污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前，污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段，很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测，并取得了一定的成效，目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括：吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等，同时需要检测常量的可替宁，作为人群基数标志物。目前，较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案，两种方案前处理流程如下：离线固相萃取法：在线固相萃取法：两种前处理方法对比：离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材（按照每个样品做两次平行计算）一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述，在线固相萃取法相较于离线固相萃取法，具有明显的方法学优势，样本检测耗时只有离线法的十分之一，检测成本只有离线法的十分之一，每日检测速度是离线法的十倍。目前，成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统，在与质谱联用后，可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来，可同时监测多达近30种毒品，且可随着工作的深入，形势的变化，对监测的毒品种类进行扩展，有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于：a. 常见毒品及代谢物15种：吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种：芬太尼、去苯乙基芬太尼，呋喃芬太尼，舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种：氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪、1-（3-氯苯基）哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种：麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮（氯胺酮原料）、NPP和4-ANPP（芬太尼原料）本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求，对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试，包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等，得出了一系列数据，充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为：双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况：A、B、C三个污水样本（每瓶200ml），其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤：1.取样本10ml，过0.22um水相膜，至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标（12种氘代含量均为25ng/mL），振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L（S/N≥3）定量限ng/L（S/N≥10）内标在盲测污水样本中基质效应%（回收率）线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察（定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间，线性相关系数均优于0.998）目标物保留时间偏差(%)样品重现性（RSD, %, n=6）平行双样相对相差（%）ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%，样品的重现性RSD均小于3%，双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用（客户现场）考虑到污水毒品检测中，可替宁为常量组分，不适合采用大体积进样，双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案，可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁，无需对硬件进行任何手动更换或切换，无人值守，全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外，可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析，双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制，即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换，满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用，包括公安局和第三方司法鉴定机构，用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案，希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中，真正做到“中国制造服务于中国崛起”！

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm）图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。