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左羟丙哌嗪杂质苯基哌嗪

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左羟丙哌嗪杂质苯基哌嗪相关的论坛

  • 35.6 反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪的含量

    35.6 反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪的含量

    作者：朱卫翔; 梁胜华;（中南大学湘雅三医院药剂科; 湖南九典制药有限公司;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(25∶75),检测波长为237 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果左羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为10~80μg.mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD=0.32%。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061103_381749_1606903_3.jpg

  • 14.6 RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量

    14.6 RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量

    RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量 鄢琳1，李铜铃H，张蓉琴1，许小红1，郑鹏程1，胡亚敏2(1．四川大学华西药学院临床药学教研室，l四川 成都610041；2．浙江大学第一附属医院药剂科，浙江杭州3100013)摘要：目的建立左羟丙哌嗪缓释片含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C18柱(4．0 mm×200mm，5um)，流动相：甲醇．0．05 mol·L。1二乙胺水溶液(20：80)，磷酸调pH至3．0，紫外检测波长：240 Bin。结果左羟丙哌嗪在5．03。50．30／xg·mL。内与峰面积呈良好线性关系，辅料对含量测定无干扰，平均回收率为99．93％，RSD为1．26％(n=9)，方法精密度实验RSD=0．79％(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好，适用于左羟丙哌嗪缓释片的含量测定。关键词：左羟丙哌嗪；反相高效液相色谱；缓释片；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242117_379517_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242117_379519_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242118_379521_2432394_3.jpg

  • 2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸

    中文名称：4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称：2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号：885272-99-1别名：1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式：C17H23N2O4Cl.HCl分子量：391.28946结构图：国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

  • 哌嗪的提取

    鸡肉中哌嗪的提取， 参考了文献用ASE萃取，回收率低怎么回事？用乙腈提取、三氯乙酸和乙腈混合提取试过了 还有什么方法？ 哌嗪属于极性化合物，弱碱性

  • 哌嗪气质检测

    查资料说CP-VOLAMINE, RTX-5AMINE, DB-624, 自己TG-35MS都是可以分析胺类的，但是我用35MS峰形却不是很理想，像个直角三角形，跟5ms并没有改善多少，其他的柱子还没有试过…我的物质是哌嗪，分子量86,C4H10N2极性，弱碱性，沸点148,甲醇溶剂。哪位老师可以指点迷津，是换用胺类柱子活或者强极性柱子，或者衍生话，酰基化是最佳选择吗？哌嗪液质是可以直接检测的，我师兄做过了…谢谢@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@版主

  • 羟乙基哌嗪检测问题

    有没有同行做过羟乙基哌嗪的残留检测公司有一原料药，在生产过程中使用到羟乙基哌嗪，怎么在产品中控制羟乙基哌嗪的限度产品的溶解性不是很好，目前只知道溶于DMSO

  • 气相色谱分离苯胺类和哌嗪类物质用什么柱子好

    [color=#444444]需要分离苯胺，N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺和[/color][color=#444444] 1-甲基哌嗪 ，1,4-二甲基哌嗪[/color][color=#444444]还有邻甲基苯胺，间甲基苯胺，对甲基苯胺和它们各自的N-甲基化产物和N-甲酰化产物[/color][color=#444444]请问需要什么柱子好？SE-30可以进行很好的分离吗？[/color]

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

  • 六水哌嗪的研究

    各位大侠，我在做六水哌嗪的限度检测时，六水哌嗪的色谱峰像一把刀一样，各位有什么好的建议来改善没有！！我所用的溶剂是稀盐酸+甲醇。色谱柱是HP-5的

  • 【求助】4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯分析

    最近遇到一个4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的问题，网上资料比较少，不知各位都做过这个吗？大家都用什么方法分析？主要是含量纯度方面的，最好能给点相关资料[em09510][em09510][em09510]附带一个..[~200024~]

  • 【求助】无水哌嗪的气相色谱分析方法

    哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为：样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间，进样口和检测器（FID）的温度设为200度。进样后发现只出溶剂（甲醇）峰。请各位高手指点迷津，谢谢！中国心

  • 【求助】请教含有胺基和哌嗪的极性化合物的分离问题

    现在在做一个极性很大的小分子化合物的有关物质检查，这个化合物中含有胺基和哌嗪，在一般反相柱子上基本没有保留，而且无论是在高pH还是低pH下，都是出两个大小差不多的峰，尝试过离子对试剂，保留时间是延长了，但是仍然效果不好。如果换Hilic柱会不会有所改善？waters还有什么T3柱，不知道这种柱子对我的分离有帮助吗？非常感谢！

  • 4-BOC-2-哌嗪甲酸

    有没有大佬用液相或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]跑过4-BOC-2-哌嗪甲酸啊，试了很多方法都没有峰出现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890B的，FID检测器，柱子是HP-5，30m×0.32mm×0.25um液相是安捷伦1260的，柱子是SB C18 150×4.6mm×5um的拜谢各位大佬，求个支个招

  • 【求助】ASE350萃取肉中哌嗪（C4H10N2，极性弱碱性，环状对称）

    哥哥/姐姐好，我是研三妹子。在用ASE350，已经萃取肉样中的哌嗪（建立方法，在肉中加药），采取过：1、硅藻土肉样研磨后加标；2、肉样加水匀浆后加标混匀；3、标液（二氯甲烷溶解哌嗪）直接加到滤纸片上，隔着硅藻土放肉样等等，也尝试了40-160温度以及静态萃取次数，冲洗体积百分数等的优化，收率均不到20，之后使用真空离心浓缩仪以及衍生化过程都是可以的。请问哥哥问题出在哪儿可能？ASE不适合哌嗪（C4H10N2，极性弱碱性，环状对称）药物吗？因后续有浓缩和酸酐衍生化过程，尽量不带如水，请高手支招儿，路人捧场！~谢。。。

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 【原创】【天瑞论文奖+第三届原创】加压毛细管电色谱法分离１-甲基-３-苯基丙胺对映体

    维权声明：本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱（pCEC）模式，以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择剂，对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响，结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱（pCEC）；1-甲基-3-苯基丙胺； 对映体拆分； 羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）

  • 间羟胺杂质的作用

    间羟胺杂质的作用

    间羟胺是一种有机化合物，主要用作还原剂和抗氧化剂，也用于一些特殊的有机合成反应。然而，它也是某些药物和化妆品制造过程中的杂质，如果含量过高，可能对人体健康产生不利影响。间羟胺杂质如果未经妥善处理，可能会导致药物或化妆品的质量下降，甚至影响药效。一些间羟胺化合物对人体有毒，长期或大量接触可能会引起皮肤和眼睛的刺激，甚至影响肝脏和肾脏，或引发神经系统和呼吸道问题。除此之外，间羟胺对环境也有潜在危害，过量的间羟胺可能污染水源，对水生生物和环境产生破坏。CATO标准品格外关注间羟胺杂质的存在是十分重要的，需要通过科学严谨的检测和控制技术，保证药物和化妆品的质量和安全。[img=,597,562]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052113508399_5763_6381668_3.png!w597x562.jpg[/img]

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