羧乙基二甲基氯化锍标准

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  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

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  • 千呼万唤始出来，测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦！
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
    时间： 2023-11-03
    作者： 得泰仪器Detelogy
  • 应用丨N-二甲基亚硝胺检测前处理解决方案
    亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒
    时间： 2023-11-20
    作者： 新拓仪器
  • 曝光！“副”产物生产N，N-二甲基乙酰胺，难道这是新工艺？
    前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期
    时间： 2022-01-20
    作者： 康宁反应器
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  • 环境质谱仪Sentinel Pro 400-805-8969
    有毒挥发性有机物（VOC）的泄漏只要化学品生产装置存在，就存在有毒挥发性有机物泄漏的潜在危险，监管机构通常都会要求工厂监测环境气体成分，以避免工人受到长期接触的伤害。有各种形式的捕获装置包括真空罐（苏玛罐）、可挥发性有机物报警器或吹扫和捕获装置。收集到的样品需要送往环境实验室进行分析。另外，还可利用电化学传感器来即时显示是否存在浓度超过预定水平的目标分子。还有一种定量方法是使用开路式傅利叶变换红外光谱仪测定VOC是否在警戒线以内。利用这些不同技术获得的数据，通常都用来满足当地法规的要求。然而，这些技术都不能提供满足诉讼依据要求的时间和空间的分辩率。Sentinel PRO环境质谱仪：简单全面的数据采集Sentinel PRO环境质谱仪能够在15分钟以内监测100个以上的取样点，并在0.01至1ppm精度范围内检测特定物质。凭借其速度和精度，它可监测所有关键区域的短时泄漏，并提供准确的8小时、时间加权平均泄露数据。由于具有大量可用的取样点，许多取样点可位于靠近潜在泄漏点的地方，如：阀杆处等，以便在有毒危害发生之前进行泄漏检测和修复。尽管安装这种装置的主要目的是为了保护操作人员和符合环保法规，但其使用效果往往超越了对泄露防护的要求。Sentinel PRO ：渗透膜进样质谱仪 Sentinel PRO环境质谱仪之所以取得成功，关键之一是独特的配有32或64接口的快速多流路取样器(RMS）。它采用零死体积设计，可实现快速置换，且交叉干扰为零。每台Sentinel PRO质谱仪均可装配两套RMS，这样，一个单一系统便可代替很多的灵敏度较差、单组分的分析仪。RMS包括一个旁路取样设计，允许一个流量检测器对各流路依次监测。如果过滤器出现堵塞，或液体堵住取样管，系统就会发出报警。分析仪配有一个渗透膜进样口,以便将空气样品的压力由大气压减小至 Sentinel PRO封闭离子源的工作压力（通常为10-4 mbar）。这个渗透膜进样口采用的进样方法可大大提高系统对挥发性有机物（VOC）的灵敏度。对绝大多数 VOC而言，通常可达到 ppb级检测限，确保Sentinel PRO质谱仪能适应未来法规的变化。由于渗透膜对 VOC的渗透性要强于对空气的渗透性，所以，它通常能够提供多个数量级的富集，包括＜0.01ppm的苯检测限。Sentinel PRO质谱仪有经过加热的进样探针组件，可提供稳定的有代表性的样品进入离子源。此外，进样探头采用符合人体工程学的设计，允许在每年的日常例行维护中轻松更换渗透膜，以便最大限度缩短停机时间，提高生产率。 Sentinel PRO：检测极限从 0.01PPM丙酮乙腈丙烯腈苯丁二烯二硫化碳四氯化碳氯仿氯苯环己烷二氯甲烷二甲乙酰胺（DMAC）二甲基甲酰胺（DMF）二恶烷环氧氯丙烷乙苯环氧乙烷氟利昂六甲基二硅烷氰化氢溴甲烷甲基乙基酮碘甲烷甲基异丁基酮甲基丙烯酸甲酯 1甲基 2吡咯烷酮甲基叔丁基醚（MTBE）环氧丙烷异丙醇苯乙烯四氢呋喃四氯乙烯甲苯三氯乙烯醋酸乙烯乙烯基溴化氯乙烯二甲苯
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    厂商： 赛默飞世尔环境与过程
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： Sentinel Pro
    价格： 200万 - 300万元
  • 二甲基甲酰胺DMF浓度计折光仪 400-860-5586
    PR-40DMF二甲基甲酰胺浓度计PR-40DMF浓度计适用于测量合成革、除臭剂溶剂中二甲基甲酰胺的浓度。PR-40DMF二甲基甲酰胺浓度计检测应用领域：*含有DMF二甲基甲酰胺的样品，如合成革、除臭剂溶剂、塑料生产、粘合剂、纤维和表层涂料等PR-40DMF二甲基甲酰胺浓度计产品技术参数：型号PR-40DMF货号3489测量范围二甲基甲酰胺浓度 DMF0.0 至 40.0% (W/W)最小显示单位0.1%测量准确度±0.3%测量温度5 至 40°C(自动温度补偿)环境温度5 至 40°C电源006P 蓄电池 ( 9V )国际保护等级 IP64 尺寸重量17×9×4公分, 300公克(不含零件的重量)
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    厂商： ATAGO（爱拓）中国分公司
    品牌： 爱拓/ATAGO
    型号： 二甲基甲酰胺DMF浓度计 PR-40DMF
    价格： 面议
  • 磺胺二甲基嘧啶检测仪 400-860-5168转3980
    FD-iCheck 磺胺二甲基嘧啶检测仪 产品简介FD-iCheck 磺胺二甲基嘧啶检测仪基于胶体金免疫层析快速检测技术（GICA）通过图像分析技术定量快速检测粮食作物、食用油、酱油、米酒、食醋中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮，以及赭曲霉毒素A等真菌毒素的含量，是中国与全球新一代真菌毒素、非法添加物、抗生素等食品安全快速检测技术与设备和解决方案的提供者。 产品优势1. 个性化服务：为每个企业每个产品提供专有的分析方法 2. 使用方便：可以用于实验室和现场的检测 3. 快速筛查：1 个小时 1 个人可以检测 30 个样品 4. 操作简单：不需要特殊的培训 5. 针对性强：具备项目校正和仪器校正，结果更可靠6. 环境友好：不需要有毒的标准品 7. 数据安全：电子标定二维码专用 8. 结果准确：最低检测限满足食品安全限量标准 9. 数据完整：测定结果实时显示、可以打印、可以转存计算机中 10. 配套性强：提供全套检测仪器设备，配套齐全，体积小，携带方便 检测项目序号产品名称样品类别检测范围ppb真菌毒素1黄曲霉毒素总量定量快检卡玉米、大米、小麦及其制品0-25坚果、籽类0-25植物油0-25辣椒、胡椒、中药材0-25茶叶0-10饲料0- 50/0-1002黄曲霉毒素M1定量快检卡乳及乳制品、婴幼儿配方食品0- 2.03玉米赤霉烯酮定量快检卡大米、玉米、小麦、饲料0-500/0-2000植物油0-5004呕吐毒素定量快检卡玉米、玉米面（渣、片）、小麦、饲料0-50005赭曲霉毒素A 定量快检卡小麦、谷物及其制品、饲料、咖啡0-20葡萄酒0-10辣椒、胡椒0-50非法添加物6三聚氰胺定量快检卡乳、饲料0-5007β-兴奋剂定量快检卡尿0-5.08苏丹红定量快检卡番茄酱、沙司、辣椒、红酒0-109玉米赤霉醇定量快检卡乳、畜产品0-10抗生素10卡那毒素定量快检卡乳0-20011磺胺二甲基嘧啶定量快检卡乳、畜产品0-5012恩诺沙星定量快检卡乳、畜产品0-200/0-50013庆大霉素定量快检卡乳、畜产品0-30014安普霉素定量快检卡乳、畜产品0-200/0-100015四环素定量快检卡乳0-20016氟喹诺酮类定量快检卡乳、畜产品0-200/0-50017链霉素定量快检卡乳、畜产品、蜂蜜0-250
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    厂商： 厦门中合众科技有限公司
    品牌： 中合众/zhonghezhong
    型号： 磺胺二甲基嘧啶检测仪
    价格： 面议
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  • 岛津SHIMSEN Styra DMY二甲基黄、二乙基黄 其他专用小柱
    岛津SHIMSEN Styra DMY二甲基黄、二乙基黄专用小柱应用：用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测订货信息：岛津SHIMSEN Styra DMY二甲基黄、二乙基黄专用小柱货号填料备注应用举例型号包装380-00877-18SHIMSEN Styra DMY二甲基黄、二乙基黄用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测3 mL50pcs
    供应商： 北京豫维科技有限公司
    品牌： 岛津SGLC
    价格： 面议
  • 二氯化N,N-二甲基-对-苯二铵 GR for analysis
    二氯化N,N-二甲基-对-苯二铵 GR for analysis
    供应商： 默克化工技术（上海）有限公司
    品牌： 默克
    价格： 面议
  • 二甲基硫醚Dimethyl Sulphide 检测管
    产品信息：德尔格检测管系统德尔格检测管是装满化学试剂的玻璃管，此化学试剂与特定的化学物质或相关化学物质发生反应。用德尔格accuro气泵抽取定量标准气样到检测管中，如果检测管中的试剂改变颜色，颜色变化的长度通常表明被测物质的浓度。德尔格检测管系统是全世界气体检测领域公认的、且应用最广泛的检测形式。**表示采样次数在20次以上的检测管，建议选配x-act 5000电动采样泵。订货信息：二甲基硫醚DimethylSulphide 1/a (5)** 检测管检测管名称测量范围订货号二甲基硫醚Dimethyl Sulphide 1/a (5)**1 to 15 ppm6728451
    供应商： 北京谱朋科技有限公司
    品牌： 德尔格
    价格： 面议
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