型脱甲基加兰他敏标准品

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  • 欧洲标准化委员会发布致敏性日用香料定量分析方法标准

    根据国际日用香料协会(IFRA)的信息通讯(IL 947),今年九月初,欧洲标准化委员会发布了关于“致敏剂分析方法——消费品中致敏性香料的定量分析—气相色谱法”(CEN Standard 16274:2012)的新标准。该标准是在IFRA的草案基础上制定的,日用香料行业组织和资助了此项标准的制定工作。欧洲的相关法规和指令规定,当26种致敏性香料的用量超过指定量时,化妆品、洗涤剂和家用产品等应在标签上对这些香料进行标注。IFRA推荐使用该标准,但是由于版权问题,不能够提供标准文本。标准采用气相色谱—质谱联机(GC-MS),利用两个极性不同的色谱柱结合特定定量和数据处理方法进行分析,该方法适用于对化妆品原料或产品中24种日用香料的分离和定量分析。由于橡苔提取物和树苔提取物属于天然复合物,成分组成复杂,很难通过现有的方法进行定量分析,因此标准未涵盖这两个日用香料。最迟到2013年3月,此标准应被转化为(欧洲各国的)国家标准,不符合此标准规定的国家标准应同时废止。实施这一标准的国家包括:奥地利、比利时、保加利亚、克罗地亚、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、马其顿、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士、土耳其和英国。

  • 【原创大赛】SPE-UPLC方法同时测定奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

    【原创大赛】SPE-UPLC方法同时测定奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

    香兰素是重要的食品添加剂,其被广泛用作糖果、饼干、糕点、饮料等食品的增香剂。香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素。最近,卫生部公布《食品用香料、香精使用原则(征求意见稿)》,明确把纯乳等20种食品列为禁加食用香料香精范围,其中婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品也拟被“禁香”,而香兰素是婴幼儿配方奶粉经常添加的增香剂,但是还没有国标方法,因此,建立灵敏、准确、快速的婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法,为执法提供技术鉴定依据,是当务之急。目前,国内外测定香兰素的方法主要有光度法、高效液相色谱法、电化学法等,这些方法只能定量,不能准确定性,可能会造成假阳性的测定结果。本文将样品SPE前处理后,通过UPLC方法对其进行准确的定性定量测定,获得较满意的结果。1、适用范围适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。2、标准品配制(1) 标准储备溶液:准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品,分别用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液;(2) 混合标准溶液: 吸取一定体积的单标储备液用50% 乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL 的混合中间液。3、提取取1.0 g 奶粉于25 mL 离心管中,加入20 mL 水混匀,振摇5 min,8,000 rpm 下离心2 min。4、净化ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)a 活化: 依次向柱中加入6 mL 甲醇和6 mL 水,流出液弃去;b 上样: 取“3” 中提取液10 mL 加入柱中,流出液弃去;c 淋洗: 用6 mL 20% 甲醇水淋洗,流出液弃去;d 洗脱: 向柱中加入6 mL 5% 乙酸甲醇溶液,收集流出液;e 重新溶解将流出液在45 oC 下减压蒸至完全干燥,用50% 乙腈水定容至1 mL 后上UPLC 分析。5、色谱条件色谱柱:Endeavorsil C18 100 x 2.1 mm ID, 1.8 μm (Cat. #87003)流速:0.3 mL/min 进样量:2 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 280 nm流动相:乙腈/0.02 mol/L 醋酸铵溶液(用醋酸调pH 3.5)= 8/92(V/V)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553038_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553039_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553040_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553041_2452211_3.png

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  • 浙江省食品学会发布《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准(征求意见稿)
    各有关单位和专家:根据浙江省食品学会关于2022年度第一批团体标准立项的通知的要求,由南开大学组织起草工作组完成了《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准的标准工作组讨论稿的研讨、标准征求意见稿的起草,现公开征求意见。有关单位和专家,请对该稿进行审阅,提出宝贵意见或建议。请于2023年6月5日前将有关意见和建议反馈至浙江省食品学会。联系人:石双妮 邮 箱:spxh@zjgsu.edu.cn联系电话:15958168583 浙江省食品学会2023年5月5日 浙江省食品学会征求意见反馈表.doc食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准(征求意见稿)征求意见.pdf食品中多种植源性过敏同步定量确证同位素稀释质谱法(征求意见稿).docICS 67.050CCS N50/59团体标准T/ZFS XXXX—2023     食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法同位素稀释质谱法Simultaneous detection and quantitation of multiplex plant allergens in foodstuff—the isotope dilution mass spectrometry method征求意见稿草案版次选择(工作组讨论稿)(征求意见稿)(送审讨论稿)(送审稿)(报批稿)(本草案完成时间:2023.4)在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 浙江省食品学会  发布目次前言 II1 范围 32 规范性引用文件 33 术语和定义 34 缩略语 35 原理 46 试剂 47 仪器和设备 48 试样制备和保存 48.1 标准溶液制备及保存 48.2 基质溶液制备及保存 59 分析步骤 59.1 试样前处理 59.2 标准曲线绘制 59.3 仪器参考条件 69.4 测定 710 结果计算和表述 811 精密度 812 线性和定量限 813 回收率 8前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省食品学会提出。本文件由浙江省食品学会归口。本文件起草单位:南开大学、浙江工商大学、杭州海关技术中心。本文件主要起草人:王敏、傅玲琳、食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法范围本标准规定了加工食品中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏原定量确证液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于饼干、巧克力、冰淇淋、早餐谷物、奶制品等食品基质中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏蛋白的液相色谱-串联质谱测定和确证。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法AOAC SMPR 2016.002 Standard Method Performance Requirements (SMPRs®) for Detection and Quantitation of Selected Food Allergens术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食物过敏 Food allergy免疫机制介导的食物免疫反应不良反应,即食物蛋白引起的异常或过强的免疫反应。免疫反应可由IgE或非IgE介导。表现为一疾病群,症状累及皮肤、呼吸、消化、心血管等系统。过敏原 Allergen能够引起机体免疫系统异常反应的成分。过敏蛋白 Allergen protein能够引起机体免疫系统异常反应的成分中的蛋白质。多肽 Peptide两个或两个以上的氨基酸脱水缩合形成的有机化合物。特征肽段 Characteristic peptide唯一在靶蛋白的胰蛋白酶消化产物中发现、其氨基酸序列具有专属性的多肽。缩略语下列缩略语适用于本文件。DTT:二硫苏糖醇(dithiothreitol)IAA:碘代乙酰胺(iodoacetamide)IDMS:同位素稀释质谱法(the isotope dilution mass spectrometry)LC-MS:液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry)PRM:平行反应检测(parallel reaction monitoring)Tris:三羟甲基氨基甲烷[tris(hydroxymethyl)aminomethane]原理利用质谱技术筛选出过敏原特征肽段。利用同位素标记特征肽段(重标肽段)和目标特征肽段(轻标肽段)具有相同的理化性质的特点,以同位素标记肽段为内标,建立轻标肽段与重标肽段丰度比与过敏原含量的线性关系,内标法定量。试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。碳酸氢铵(NH4HCO3)。二硫苏糖醇(C4H10O2S2,DTT)。碘代乙酰胺(ICH2CONH2,IAA)。三羟甲基氨基甲烷(C4H11NO3,Tris)尿素(CH4N2O)。盐酸(HCl)。考马斯亮蓝染色液。胰酶(Trypsin):质谱级。蛋白分子量标准(10-170K)。0.1%的甲酸(CH3COOH):色谱纯。含0.1%甲酸的乙腈(CH3CN):色谱纯。Tris-HCl(pH 9.2):购买pH 9.5的Tris-HCl,加浓盐酸调pH值到9.2±1.0。500mM NH4HCO3:称取3.95g碳酸氢铵,用水溶解后定容至100mL。500mM的DTT(二硫苏糖醇):称取0.771g的二硫苏糖醇,用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱冷藏可保存一个月。500mM的IAA(碘代乙酰胺):称取0.925g的碘代乙酰胺,用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱避光冷藏可保存一个月。8M尿素:称取48g的尿素,用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至100mL。4℃冰箱冷藏。胰蛋白酶:20μg的胰酶,加入1mL的1%乙酸溶液,即为2%的胰酶溶液。仪器和设备液相色谱-串联质谱仪:UHPLC和配有HESI源的obitrap高分辨率质谱。分析天平:感量0.1mg。恒温水浴锅。离心机:转速不低于12000g。组织研磨器。各规格移液器。pH计:测量精度为0.01。真空离心浓缩仪。注射器和0.22μm的水系滤膜(聚醚砜滤膜)。酶标仪。试样制备和保存标准溶液制备及保存因难以购买到标准物质,实验中以摩尔浓度处理,肽段浓度与靶蛋白同摩尔浓度,以此定量。实验用到的特征肽段和重标特征肽段均要求纯度大于98%。目标肽段,也称轻标肽段,为不含同位素标记氨基酸的各肽段。目标肽段用0.1%的甲酸溶液配置成106fmol/μL的储备液,每管分装成10μL,在-80℃长期冻存。使用时每次使用一管,不重复使用。内标肽段,也称重标肽段,为对应的含有同位素标记氨基酸的肽段。重标肽段也使用0.1%的甲酸溶液配置成106fomol/μL储备液,每管分装成10μL,在-80℃长期冻存;使用时每次使用一管,不重复使用。基质溶液制备及保存超市购买面粉、巧克力、冰淇淋、麦片、饼干、早餐谷物粉等产品,参照其配料表含有的成分,同时提取总蛋白并酶解后(详细步骤同8.1试样前处理),进行质谱扫描,采用full MS-ddMS2扫描模式,确认其含有的蛋白成分。参照AOAC SMPR 2016.002要求的基质,且不含目标蛋白的基质用于肽段稀释。基质参照其说明书的保存条件密封保存;提取的蛋白用Bradford方法测定提取液中总蛋白的浓度,提取液置于-20℃冰箱内保存。质谱分析前的酶解产物用肽段定量试剂盒进行定量,并置于-80℃冰箱内保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤试样前处理蛋白提取、还原、烷基化和酶解2-3g的食品样本充分研磨后,称量3g放入50mL离心管中,加入20mL 300mM Tris(pH 9.2)、2M尿素,20℃震荡温浴30min,90℃水浴10min。5000g离心10min。取1mL上清用1mL溶解buffer(200mM的NH3HCO3,pH 8.2)稀释。选做步骤:取10μL上清跑SDS-PAGE;用蛋白定量试剂盒蛋白浓度。加入40μL的500mM的DTT,75℃温育30min;80μL 500mM的IAA(避光),室温温育30min。加入100μL的1%的胰酶乙酸溶液,37℃过夜。次日,3000g离心30秒,取上清在90℃孵育10min,终止酶解。12000g离心30min,取上清(底部多留一些,上清取500μL足够)。脱盐用MonoSpin C18脱盐柱(GL Sciences Inc.)或其他等同产品进行脱盐,方法参见产品说明书。简述为:调节样本pH值:样本用甲酸调节pH约为3-4。condition柱子:加入200μL的乙腈,5000g离心1min。加入200μL0.1%的甲酸,5000g离心1min。上样:将样本加入柱子上,5000g离心1-2min。加入300μL0.1%的甲酸,5000g离心1min。将柱子放入回收管内,加入300μL80%的乙腈(含0.1%甲酸),5000g离心1-2min。离心所得溶液即为脱盐后的肽段。真空悬干 用真空浓缩仪悬干脱盐后的肽段。上样前用500μL0.1%的色谱纯甲酸回溶悬干后的肽段,12000g离心30min或过0.22μm的PES滤膜。质谱扫描前建议用肽段定量试剂盒确定肽段浓度,根据质谱要求适量上样。标准曲线绘制轻标肽段系列标准溶液制备:取轻标肽段的储存液用不含目标肽段的食物基质制备得到的胰酶酶解物稀释至2500,1000,500,250,100,50,25,10,5,2.5,1,0.5,0.25 fmol/μL的标准浓度。重标肽段溶液的制备:向上述轻标肽段系列标准溶液中加入固定量的重标肽段,最终小麦重标浓度为100 fmol/μL,杏仁重标肽段浓度为200 fmol/μL,其余重标肽段浓度均为50 fmol/μL。取10μL上述配置好的系列标准溶液,进行LC-MS检测,采用PRM扫描模式。条件参考8.3仪器参考条件部分。计算轻标肽段和重标肽段产物离子的面积,从而得出丰度比与轻标浓度对应关系的标准曲线,并得到最低定量限(S/N=10时的最低浓度)。仪器参考条件液相色谱条件仪器:Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC或相当者。其中Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC型号的UHPLC包含以下组件:System Base Vanquish Flex (P/N VF-S01-A);Binary Pump F (P/N VF-P10-A-01);Split Sampler FT (P/N VF-A10-A);Column Compartment H (P/N VH-C10-A);MS Connection Kit Vanquish (P/N 6720.0405);Vanquish F Pumps 100 μL Mixer Set (P/N 6044.5100);Vanquish Split Sampler HT Sample Loop, 100 μL (P/N 6850.1913)分离条件:流动相A: 0.1%甲酸/水 流动相B: 0.1%甲酸/乙腈 色谱柱:Shim-pack GISS-HP C18 (metal free column),3.0μm×2.1 mm×150 mm (P/N: 227-30924-03)柱温:40℃,still air液相色谱梯度见表1。高效液相色谱梯度洗脱程序Time(min)Flow rate(mL/min)%A%B00.29010300.26040310.21090360.21090370.29010420.29010质谱条件质谱仪器:Thermo ScienticTM Q Exactive或相当者。质谱源参数:表2。扫描所选的质谱源参数Sheath gas flow rate35Aux gas flow rate10Sweep gas flow rate0Spray voltage3.8kVCapillary temp320℃S-lens RF level55.0Aux gas heater temp350℃扫描模式:PRM。扫描条件:见表3,表4和表5。Properties of the methodGlobal settingUser roleStandUse lock massesOffChrom.peak width (FWHM)5sTime Method duration42 minProperties of PRMGeneral runtime0 to 42 minPolaritypositiveDefault charge state2Inclusion2MS2Resolution70,000AGC target1e6Maximum IT100msIsolation window1.6 m/zFixed first mass-(N)CE/ stepped (N)CE27inclusion list设置Mass(m/z)CS (z)PolarityStart [min]End [min]479.610003positive11.4513.45481.943003positive11.4513.45525.793002positive13.7115.71528.793002positive13.7115.71560.786002positive8.4810.48563.786002positive8.4810.48571.800002positive11.8613.86574.800002positive11.8613.86576.288002positive5.977.97579.288002positive5.977.97678.847002positive7.299.29682.347002positive7.299.29684.355003positive14.6016.60687.688003positive14.6016.60713.433402positive19.2021.20716.433402positive19.2021.20849.968002positive20.1622.16852.968002positive20.1622.16测定定性和定量测定该方法能同时完成定性和绝对定量。按9.1试样前处理的步骤对样本进行处理,除了在胰酶酶解步骤后加入和标准曲线绘制时等量的重标肽段。采用和标准曲线绘制时同样的液相色谱条件和质谱条件进行扫描。用和标准曲线绘制时一样的参数进行数据处理,得到轻标肽段和重标肽段的丰度比。每例样本进行三个平行实验。待测物质的保留时间,与重标肽段的保留时间偏差在±2.5%之内,且样本中所选肽段定性离子均出现(附录A中表A.1),则样本中含有相应的主要过敏原。根据内标法原理,将测得的产物离子峰的丰度比值代入基质相近的标准曲线,得到样本中含有的过敏原的绝对数量。对于同时有多个特征肽段的过敏原物质,应根据质谱响应选择最佳肽段用于定量,其余肽段用于辅助过敏原物质定性。空白实验除不加试样外,均按以上操作步骤进行。结果计算和表述试样中过敏原物质的含量按式(1)进行计算,计算结果保留两位有效数字。 ()式中:C ——试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X ——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为飞摩尔每微升(fmol/μL); V ——样品定容体积,单位为毫升(mL);M ——过敏原蛋白的分子量,单位为千克每摩尔(kg/mol) M ——样品称样量,单位克(g)。精密度在重复性条件下,获得的三次独立测定结果差值的绝对值,不得超过其算术平均值的20%。线性和定量限不同基质中的定量标准曲线、线性范围及定量限参见附录D中表D.1。回收率不同基质中添加浓度水平各待测过敏原的回收率范围参见附录E中表E.1。附录A(资料性附录)过敏蛋白特征肽段情况9对过敏原特征肽段基本情况见表A.1。表A.1 9对过敏原特征肽段基本情况FoodAllergen/Allergenic proteinPeptide sequencesChargeprecursor ion (m/z)product ion (m/z)hazelnutCor a 9.0101ADIYTEQVGR2576.28882y6+(689.35768)/y7+(852.42101)/y5+(588.31)ADIYTEQV*(13C5,15N)GR579.28882y6+(695.35768)TNDNAQISPLAGR2678.847y6+(600.34639)/y7+(713.43405)/y5+(513.31436)TNDNAQISPL*(13C6,15N)AGR682.347y6+(607.34639)walnutJug r 4.0101ISTVNSHTLPVLR3479.61267y6+(698.45544)/y4+(484.32419)/y5+(597.40826)ISTVNSHTLPVL*(13C6,15N)R481.946y4+(491.32419)almondPru du 6.01GNLDFVQPPR2571.80121y7+(858.44683)/y6+(743.41989)/y3+(369.22448)GNLDFV*(13C5,15N)QPPR574.80121y7+(864.44683)cashewAna o 2ADIYTPEVGR2560.786y5+(557.30419)/y7+(821.41519)/y6+(658.35187)ADIYTPEV*(13C5,15N)GR563.78y5+(563.30419)wheatTri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPR2849.96826y10+(1091.58438)/y8+(895.46321)/b4+(495.2602)YFIALPVPSQPV*(13C5,15N)DPR852.96826y8+(901.46321)peanutAra h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGR3684.35559y6+(748.41005)/y5+(601.34163)/y4+(488.25757)RPFYSNAPQEIFIQQGR*(13C6,15N4)687.68889y6+(758.41005)soybeanGly m 6.0101VLIVPQNFVVAAR2713.4334y4+(416.26159)/y5+(515.33001)/y9+(1001.55269)VLIVPQNFVV*(13C5,15N)AAR716.4334y4+(422.26159)SesameSes i 6.0101AFYLAGGVPR2525.79303y6+(556.32017)/y5+(485.28306)/y7+(669.40423)AFYLAGGV*(13C5,15N)PR528.79303y6+(562.32017)附 录 B (资料性附录) 多种过敏原特征肽段平行反应监测(MRM)总离子流图和各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图各特征肽段PRM监测的总离子流图见图B.1。图B.1 各过敏原特征肽段PRM监测的总离子流图各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图见图B.2—B.10。图B.2 hazelnut-TNDNAQISPLAGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.3 hazelnut-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.4 walnut-ISTVNSHTLPVLR特征肽段PRM监测的色谱图图B.5 almond-GNLDFVQPPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.6 cashew-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.7 sesame-AFGYLAGGVPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.8 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.9 soybean-VLIVPQNFVVAAR特征肽段PRM监测的色谱图图B.10 wheat-YFIALPVPSQPVDPR特征肽段PRM监测的色谱图附 录 C (资料性附录) 各过敏原特征肽段在食品基质中的产物离子峰丰度及标准曲线(以巧克力基质为例)各过敏原特征肽段在巧克力基质中的产物离子峰丰度及标准曲线见图C.1—C.9。图C.1 hazelnut-TNDNAQISPLAGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.2 hazelnut-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.3 walnut-ISTVNSHTLPVLR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.4 almond-GNLDFVQPPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.5 cashew-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.6 sesame-AFGYLAGGVPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.7 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.8 soybean-VLIVPQNFVVAAR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.9 wheat-YFIALPVPSQPVDPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲附 录 D (资料性附录) 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线 过敏原特征肽段在不同基质中的定量标准曲线见表D.1。表D.1 9种过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线过敏物质过敏原蛋白特征肽段序列基质标准曲线R2线性范围(fmol/μL)LOQ(fmol/μL)Hazelnut(榛子)Cor a 9TNDNAQISPLAGRMilkY=0.000819271+0.00639148*X0.99640.25-50000.25ChocolateY=0.00145016+0.00608113*X0.9950.1-50000.1BiscuitY=-0.000765783+0.0064886*X0.99970.5-50000.5Ice creamY=2.99676e-006+0.00635137*X0.99840.5-50000.5ADIYTEQVGRMilkY=0.00894978+0.0182694*X0.9970.05-50000.05ChocolateY=0.0106178+0.019469*X0.99740.25-50000.25BiscuitY=-0.00338933+0.0201378*X0.99930.25-50000.25Ice creamY=0.0190442+0.020233*X0.99940.05-50000.05Walnut(核桃)jug r 4ISTVNSHTLPVLRMilkY=0.00184402+0.0139691*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00350352+0.0143829*X0.99800.1-50000.1BiscuitY=-0.00257807+0.0146963*X0.99890.25-50000.25Ice creamY=-0.00469043+0.0150491*X0.99970.5-50000.5Almond(杏仁)Pru-du 6.01GNLDFVQPPRMilkY=0.00226581+0.00536408*X0.99811-50001ChocolateY=0.000702014+0.00518816*X0.99670.25-50000.25BiscuitY=-0.00299185+0.00518975*X0.99980.5-50000.5Ice creamY=-0.00347664+0.00555273*X0.999601-50001Cashew(腰果)Ana o 2ADIYTPEVGRMilkY=0.000886739+0.018806*X0.9980.1-50000.1ChocolateY=0.00201993+0.0196693*X0.99710.05-50000.05BiscuitY=-0.00265033+0.0190874*X0.99950.25-50000.25Ice creamY=-0.00213384+0.0203167*X0.99910.1-50000.1Seasame(芝麻)Ses i 6.0101AFYLAGGVPRMilkY=0.000795617+0.0209114*X0.99910.05-50000.05ChocolateY=0.00319378+0.0221981*X0.99770.05-50000.25BiscuitY=-0.00214066+0.0217603*X0.99830.25-50000.25Ice creamY=-0.000468343+0.0225037*X0.99920.1-50000.1Peanut(花生)Ara h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGRMilkY=0.0143236+0.00972135*X0.99780.25-50000.25ChocolateY=0.0247901+0.00940702*X0.99931-50001BiscuitY=-0.0254018+0.010404*X0.99910.1-50000.1Ice creamY=-0.00905408+0.00812061*X0.99191-50001Soybean(大豆)Gly m 6.0101(p04776)VLIVPQNFVVAARMilkY=0.0181235+0.0205746*X0.99681-50001ChocolateY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005BiscuitY=0.222468+0.0337489*X0.99030.5-50000.5Breakfast cerealY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005Wheat(小麦)Tri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPRMilkY=0.000472005+0.00316418*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00774612+0.0172714*X0.99770.25-50000.25Ice creamY=-0.00342608+0.0206805*X0.99910.25-50000.25Breakfast cerealY=0.00224107+0.0175693*X0.99840.25-50000.25附 录 E (资料性附录) 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线(以巧克力基质为例)在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率见表E.1。表E.1 在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率过敏物质蛋白名称肽段序列回收率测定次数添加水平(fmol/μL)2.5252502500榛子Cor a 9.0101TNDNAQISPLAGRDay1-187.3%104.2%99.9%100.6%Day1-291.5%102.8%101.0%100.6%Day1-391.5%100.9%100.7%100.2%Day1-487.3%100.5%100.7%100.1%Day1-5100.0%104.2%100.8%100.6%Day291.50%102.30%101.60%99.30%Day391.50%97.70%100.50%99.90%Day4100%99.10%103.70%102.10%Day587.26%99.54%101.42%102.45%ADIYTEQVGRDay1-1100.0%103.4%99.0%99.7%Day1-296.8%101.0%98.3%99.3%Day1-393.7%103.0%97.9%100.9%Day1-495.3%100.6%97.5%97.5%Day1-598.4%100.0%97.8%98.1%Day2103.20%101.90%96.80%101.40%Day387.00%100.70%98.30%100.90%Day487.00%96.70%99.32%99.24%Day596.42%99.26%100.57%98.66%核桃Jug r 4.0101ISTVNSHTLPVLRDay1-1113.9%102.0%99.5%101.0%Day1-294.1%100.8%103.7%98.8%Day1-3102.0%98.0%100.5%96.8%Day1-490.1%99.2%103.9%98.5%Day1-5105.9%100.6%101.7%97.6%Day2107.92%102.44%101.98%97.84%Day3107.92%99.39%98.96%97.07%Day4105.94%98.17%99.45%100.85%Day5100.00%99.39%99.19%101.10%杏仁Pru du 6.0101GNLDFVQPPRDay1-193.9%104.1%101.3%98.6%Day1-2112.3%102.9%101.2%98.3%Day1-393.9%105.3%99.2%101.2%Day1-4100.0%104.7%98.4%100.5%Day1-5106.1%102.9%97.6%99.3%Day2106.14%99.41%97.69%99.83%Day393.86%106.46%100.86%99.75%Day4106.14%110.57%102.05%101.25%Day5106.14%107.18%101.98%102.42%腰果Ana o 2ADIYTPEVGRDay1-197.3%103.4%99.6%102.7%Day1-297.3%100.1%97.6%100.2%Day1-398.6%96.7%101.6%101.2%Day1-4101.4%99.1%99.4%101.8%Day1-594.6%98.4%99.9%103.3%Day2100%100.29%96.51%100.16%Day394.59%99.86%99.35%103.29%Day494.59%101.72%99.66%100.67%Day598.65%100.00%98.06%105.37%
  • 食品安全国家标准审评委员会发布《食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂(6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 附件:征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下:序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 (6S)-5-甲基四氢叶酸,氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮(GB 1886.350-2021)第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订
  • 农民脱贫致富不靠政府输血,检验检疫局引领高标准大显神威
    p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ce3faedb-7650-4e3b-969b-8340a578492a.jpg" title="1.jpg"//pp  8月18日,辽宁检验检疫局与阜新市政府签署合作备忘录,力求通过“精准扶贫”和三年滚动计划,确保2020年贝力房村顺利脱贫“摘帽”。/pp  精准扶贫合作备忘录内容包括:切实发挥职能优势,通过个性化品控方案,提升产品质量,扩大产品出口;运用认证手段,对来自贫困地区的产品认证标识上附加扶贫信息,提升消费品对有机食品的感知价值,推动创建国家级示范区形成辐射效应;建立对接机制,形成特色产品产业链,推广实施“三同”工程,助力实现内外销“双增长”;积极扩大宣传,开展农业技能培训,帮扶农民从思想观念上实现“先脱贫”;实施保障扶贫,为帮扶村捐赠办公用品改善环境,出资援建卫生室,让农民“小病不出门、大病不耽误”;开展支部联动,共同抓党建、促脱贫,为打好精准扶贫攻坚战提供坚强保障。/pp  此前,辽宁检验检疫局局长潘城曾带队到富荣镇贝力房村调研,深入田间地头,会诊把脉。富荣镇120多户贫困家庭中,40多户没有脱贫项目,缺少启动资金。12户家庭因学致贫,13户家庭因为住房问题脱离不了贫困??/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/463d223f-0146-41f5-a51b-ab081da02fc1.jpg" title="1.jpg" style="width: 600px height: 377px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="377" border="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong阜新的树莓/strong/span/pp  授人以鱼,不如授人以渔。扶贫必扶智,阜新的树莓栽植已经有12年历史,而且7000多亩的树莓栽植面积因为没有深加工技术帮扶,徘徊在市场边缘始终没有找到致富脱贫新路子。辽宁检验检疫局了解到这一情况,组织相关技术专家现场调研,帮助村子办理树莓有机认证和做好出口准备。同时,介绍有实力的现代农业加工企业到富荣镇投资建厂,推动树莓的深加工。预计2017年9月首批树莓产品将推向市场。/pp  下一步,辽宁检验检疫局将帮助农民用好用足检验检疫政策、措施,帮助贝力房村的树莓、花生产业做大作强,并向县域辐射,从而实现从单向的“输血式”扶贫,向提升内生动力的“造血式”扶贫转变。/pp  一根稻草抛不过墙,一根木头架不起梁。扶贫是一项艰巨的工程,是一个动态的过程,任重而道远。辽宁检验检疫局正通过技术的精准帮扶探索出一条从输血到造血,科学扶贫、精准扶贫之路。对全国尚未脱贫和正在脱贫的农村来说,走外向型发展之路有着积极借鉴意义。/ppstrong小编点评:/strong当下有种说法,农民种什么都不挣钱,市民吃什么都害怕。究其原因,在于生产没规程,检测没标准、入市没门坎上。农产品之所以可以拿来出口创汇,那是因为这些农产品达到了进口国家的入市标准,得到了进口国市场的认可。br/  好东西才能卖出好价钱,高标准方可带来高收入。如果强化农产品市场管理,严把质量检测检验关,让劣质农产品无处藏身,市民吃得放心,农民何愁卖不到好价钱?目前,利用国内外两种资源两个市场,用国际先进标准和经营方式武装农业,对农业技术进步、农产品增效、农民增收具有十分重要的意义。/p

型脱甲基加兰他敏标准品相关的仪器

  • 仪器简介:早在1964年,梅特勒托利多就上市了品牌首台商品化的TGA/DTA同步热分析仪。50多年来,梅特勒托利多秉承一贯的精湛的制造工艺,不断革新、发展、完善,新版本的同步热分析仪TGA/DSC 3+于2015年5月8日正式在中国上市,以其超强的测试性能和经久耐用的可靠性达到了几乎完美的程度。热重分析的核心是天平单元,TGA/DSC 3+采用梅特勒托利多微量或超微量天平。并采用新型6对铂铑热电偶DSC传感器,同时测量热流变化。由差示扫描量热仪星型多热电偶技术发展而来的6对铂铑热电偶同步DSC传感器,是梅特勒托利多在同步热分析仪pinp技术方面的突破性进展,大大提高了同步DSC的灵敏度和分辨率。TGA/DSC 3+可选配自动进样器、真空泵、MS质谱仪联用、FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联用,扩展了其强大的功能。由于采用模块化设计,TGA/DSC 3+是理想的人工或自动操作仪器,可应用于从生产和质保到研发的广泛用途。 主要特点:● 梅特勒托利多超微量天平–依赖出色的天平技术● 热重分析高分辨率–对整个测量范围的超微克分辨率● 高效自动化–选配非常可靠的自动进样器能处理大量样品 ● 温度范围广–从室温到1100或1600℃● 同步DSC 热流测量–同步测定热效应,灵敏度高● 密闭测量单元–确保完全定义的测量环境;确保真空度 ● 联用技术–联用 MS 或 FTIR 或MS/FTIR分析逸出气体;联用吸附装置进行水分吸附/解吸测试 ● 模块化概念–量身定制的解决方案满足当前和以后的需要技术参数:● 仪器型号:TGA/DSC 3+同步热分析仪专业型● 温度范围:室温~1100°C或~1600°C● 天平灵敏度:0.1μg或0.01μg● 传感器热电耦数量:6对Pt-Pt/Rh热电偶● 量热温度分辨率:0.00003℃● 量热准确度(金属标样):1% 应用领域:聚合物(热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、粘合剂和复合材料)、药物、食品、化学品等的质量控制和研究开发。
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  • 德国PSS聚合物标准品 400-860-5168转0843
    德国PSS公司是世界上最大的油溶和水溶GPC/SEC高品质标准品制造商之一,可提供从小型实验室规模(1克)到量产级别(5千克或更多)的聚合物标准品、特制聚合物、聚合物颗粒、聚合物网络等产品。所有PSS标准品都经过严格的现代分析方法表征,包括GPC/SEC,光散射检测器、粘度检测器、质谱、VPO和NMR等。每个标准品都配有质量证书,包括重要的测试参数,分子量值(平均Mn,Mw,Mp和PDI)和谱图等。标准品:1标准品简介PSS公司是世界上最大的油溶和水溶GPC/SEC高品质标准品制造商之一,是宽分子量分布范围聚合物独一无二的选择。可提供从小型实验室规模(1克)到量产级别(5千克或更多)的聚合物标准品、特制聚合物、聚合物颗粒、聚合物网络等产品。PSS提供全面的聚合物标准品,包括:分子量分布宽/窄的均聚物共聚物(如嵌段共聚物,无规共聚物,共聚物)支链(共)聚合物(如星型聚合物,梳型聚合物,接枝聚合物,树枝状聚合物,超支化聚合物)末端官能化(共)聚合物和大分子单体氘化(共)聚合物有规立构聚合物聚合物网络PSS拥有所有类型的聚合技术,包括:可控离子聚合技术(阴离子聚合,阳离子聚合,基团转移聚合)自由基聚合技术(ATRP聚合,RAFT聚合,传统自由基聚合)悬浮聚合技术乳液聚合技术PSS标准品应用广泛,包括:有机相和水相GPC/SEC色谱柱校正仪器(如光散射检测器,MALDI-TOF-MS)的校准和验证GPC/SEC系统适用性试验聚合物分子量、多分散性、立构规整性、末端基团或分支对宏观和应用性影响的研究聚合物降解及其机理研究模型计算的测试聚合物共混物相容性研究PSS标准品经过GPC/SEC、激光散射法、粘度测定法、质谱、蒸汽压渗透法、核磁共振等多种现代分析测试方法进行表征,每个产品均带有包含分子量(Mn,Mw,Mp)、色谱图等测试参数的质量合格证书。2标准品汇总表溶剂标准品水乙醇/甲醇三氟乙醇六氟异丙醇二甲基甲酰胺二甲基乙酰胺二甲亚砜四氢呋喃丙酮氯仿甲基吡咯烷酮三氯苯二氯苯甲苯葡聚糖√√羟乙基淀粉√尼龙6系列√√(√)(√)聚2-乙烯吡啶(√)√聚2-乙烯基吡啶溴化物√聚丙烯酰胺系列√聚丙烯酸钠√聚α-甲基苯乙烯√√√√√√√√聚1,2-丁二烯√√√聚1,4-丁二烯√√√聚碳酸酯系列√聚二甲基二烯丙基氯化铵√聚二甲基硅氧烷√*√√聚甲基丙烯酸乙酯√√√√√√聚乙二醇√√√(√)聚环氧乙烷√√√聚对苯二甲酸乙二酯√(√)聚乙烯(√)(√)聚异丁烯√√√√√聚1.4异戊二烯√√聚3,4-异戊二烯√√聚丙交酯√√√聚甲基丙烯酸钠√聚甲基丙烯酸甲酯√√√√√√√√√聚甲基丙烯酸正丁酯√√√√√√√聚磺化苯乙烯磺酸钠√聚苯乙烯√√√√√√√√聚丙烯酸叔丁酯√√√√√√√√√√聚甲基丙烯酸叔丁酯√√√√√√√√√√聚醋酸乙烯系列√√√√√√√聚乙烯醇系列√√√聚氯乙烯√√√聚乙烯基吡咯烷酮系列√√√√√蛋白质√普鲁兰√√√:标准品在溶剂中可溶(√):特殊条件下标准品在溶剂中可溶(高温,添加剂,达到一定分子量等)*:等折光指数,不适于RI检测器3标准品分类及应用(主要有三类标准品,两种组合套装,三大验证套装)单一标准品与套装标准品系列表征方法应用单一标准品标准品套装分子量标样(窄分布和宽分布)GPC/SEC用GPC/SEC或GPC/SEC年粘度法测定分子量分布,制作校正曲线,GPC/SEC测孔径,物理测量中的模型聚合物,光散射检测器的方法归一化,多检测体系检测时间延迟的测定,筛分曲线的制作,降解和稳定性研究,分子量关系研究,结构与性能关系检测√√认证标样(窄分布和宽分布)GPC/SEC+权威方法实验室规范或分子扩展证书需要√√欧标认证标样GPC/SEC+光散射法+粘度法+物理常数(圆罗宾试验)规范化实验室的圆罗宾认证标准,药品应用,产品注册√光散射/粘度检测器评价标样GPC/SEC+光散射法+粘度法GPC/SEC(光散射检测、粘度检测)仪器校正,光散射仪、粘度计、渗压计校正√MALDI-TO评价标样GPC/SEC+MALDI-TOF+权威方法MALDI-TOF-MS仪器研究√特殊聚合物(如氘化聚合物、高规聚合物)散射实验,核磁共振,介电测量,光谱方法,粘度测定,光散射√单一标准品:A窄分布标准品和宽分布标准品窄分布标准品:具有窄分子量分布和低分散性。具有窄的色谱峰,Mp与色谱柱分辨率无关。通过可控/活性离子聚合技术或宽分子量分布标准品分馏制得。宽分布标准品:通过自由基聚合、缩聚或配位聚合制得。通常PDI1.5,Mp是色谱柱分辨率的函数,因此无法确定,宽分布标准品用Mw和Mn表征。宽分布标准品用途:色谱系统验证物理常数(如Mark-Houwink常数K和a)确定校正曲线建立柱匹配性试验筛过滤试验中筛分曲线建立B认证标准品PSS提供符合DIN55672和ISO/EN13885要求的认证标准品。同时PSS质量证书符合DIN和ASTM要求。PSS通过GPC/SEC及光散射、MALDI-TOF,NMR,粘度法,蒸汽压渗透等方法测量分子量。C圆罗宾认证标准品(欧标认证标准品)D薄膜表征标准品不同分子量标准品组合套装AGPC/SEC校准套装校准套装配置8至12种一类聚合物系列标准品。该套件包括一个校准报告和质检证书,并与所有相关的分析参数和摩尔质量信息。BReadyCal套装ReadyCal套装是将事先称量好的聚合物装入为自动进样器小瓶。每个套装包含3×10自动进样小瓶,可以充分满足实现至少10次校准曲线用量。用3种颜色标明,每组都包含相同类型的精心挑选的3到4种不同分子量的聚合物。一个ReadyCal套件可以让您快速地和可重复地实现8至12点校准曲线,避免繁琐的称量步骤。只需直接在样品品中添加溶剂,放置两小时,让它轻轻摇晃即可直接自动进样。ReadyCals可提供1.5mL或4.0mL的自动进样小瓶。高温GPCReadyCals为10mL自动进样小瓶小瓶,实现4次校准曲线。评价套装AEasyValid评价套装,用于GPC/SEC系统适用性试验PSS开发出专门的GPC/SEC系统适用性试验,用以评估包括设备、电子元件、分析操作在内的整个系统。一个经过验证的EasyValid评价套装可为GPC/SEC系统数据提供保证。包括:色谱柱校正标准品认证标准品WinGPC报告模版WinGPC输入文件综合用户文档B光散射/粘度检测器评价套装用于测试仪器性能以及浓度检测器和摩尔质量检测器之间的延迟量。包括:光散射/粘度法标准品以及相关光散射/粘度数据。使光散射/粘度仪器验证快速、简单、可靠。CMaldi评价套装用于MALDI-TOF仪器的检查、校准和验证。包括不同分子量和不同极性的标准品。前者用于考察仪器的分辨率,后者用于考察基质和聚合物间的兼容性。联系方式:上海今昊科学仪器有限公司电话: 邮箱:地址:上海市静安区江场西路1366弄9号302室
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  • 一、产品介绍: 椭圆标准器组\标准椭圆柱\圆度/圆柱度标准块主要用于检定、校准系列圆度仪仪器的放大倍数。我公司在生产过程中采用了特殊工艺,结构简单合理,形状为正椭圆柱,尺寸测量带稳定,表面光洁度高,只需一次调心找正后即可多次重复测量。 国家质量技术监督局在2000年8月发布的《国家计量检定规程JJG429-2000圆度、圆柱度测量仪》中,将其列为主要检定工具之一。二、产品特点:1、正椭圆柱;2、长短轴之差公称尺寸为:1μm、2μm、4μm、8μm、10μm、20μm;3、热处理HRC60-64,冷处理,时效,尺寸稳定;4、椭圆柱工作面三、结构图:标准椭圆柱别名:椭圆标准器组\标准椭圆柱\圆度/圆柱度标准块
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    阿托伐他汀钙异构体(Atorvastation Calcium)标准品 关键词:阿托伐他汀钙,异构体,环氧化物,二氟化物,相关杂质, 手性色谱柱,手性分析, 阿托伐他汀钙,英文名Atorvastation Calcium,分子式C66H68CaF2 阿托伐他汀钙,参照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录Ⅴ D)测定。用CHIRALPAK AD-H手性色谱柱,以正己烷∶乙醇∶冰醋酸(92∶8∶0.3)为流动相;理论板数按阿托伐他汀峰计算应不低于2000。 阿托伐他汀钙 ,英文名:Atorvastatin Calcium(100mg), 分子式:(C33H34FN2O5)2.Ca.3H2O,CAS号:344423-98-9。 化学名称:[R-(R*,R*)]-2-(4-Fluorophenyl)-beta,delta-dihydroxy-5-(1-methylethyl)-3-phenyl-4- [(phenylamino)carbonyl] -1H-pyrrole-1-heptanoic acid, calcium salt (2:1) trihydrate。 阿托伐他汀(3S,5S)异构体(10mg) 分子式:C33H34FN2O5.1/2Ca, CAS号:1105067-88-6, 化学名称: 1H-pyrrole-1-heptanoic acid, 2-(4-fluorophenyl)-beta, delta-dihydroxy-5-(1-methylethyl)-3-phenyl-4-[(phenylamino)carbonyl]-,(betas,deltaS)-calcium salt 阿托伐他汀相关杂质B(20mg)又为(3S,5R)异构体 分子式:(C33H34FN2O5)2.Ca.3H2O,CAS号:887196-25-0 化学名称: (3S,5R)-7-[3-(phenylcarbamoyl)-5-(4-fluorophenyl)-2-isopropyl-4-phenyl- 1H-pyrrol-1-yl]-3,5-dihydroxyheptanoic acid calcium salt 阿托伐他汀环氧化物标准品(20mg) 分子式:C26H22FNO4, CAS号:148146-51-4 化学名称:3-(4-Fluorobenzoyl)-2-isobutyryl-3-phenyl-oxirane-2-carboxylic acid phenylamide 欢迎来电咨询北京绿百草:010-51659766
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