特丁津脱乙基羟基标准溶

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  • CNS_04.002_二丁基羟基甲苯(BHT)

    [align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂,主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等,但长期过量食用含抗氧化剂的食品,对人体肝、脾、肺均有不利影响,因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用,供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名:Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene),又名丁羟甲苯(dibutyl hydroxy toluene),别名 2,6-二叔丁基对甲酚、3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240,相对分子质量220.35,其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中,可以单独使用,也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用,主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合,形成氢过氧化物,从而阻止氧化过程的进行,形成抗氧化剂自由基,达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品,对人体肝、脾、肺均有不利影响,同时也会对水体有一定危害。为方便研究,本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末,无味或稍有特殊性气味、可燃;熔点69~73℃,沸点265℃,相对密度 1.048g/cm3,折射率为1.4859,闪点为127℃;对热稳定,具有单酚型特征的升华性,遇光颜色变黄,并逐渐变深;与金属离子作用不会着色,是常用的油脂抗氧化剂;不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液,易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油,常温下在下列溶剂中的溶解度:甲醇25%,乙醇25%~26%,异丙醇30%,矿物油30%,丙酮40%,石油醚50%,苯40%,猪油(40~50℃)40%~50%,玉米油及大豆油40%~50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大,但其抗氧化能力较强,耐热及稳定性好,既没有特异臭,也没有遇金属离子呈色反应等缺点,而且价格低廉,我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用,并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用,但较BHA弱。[align=left](一)可作食品加工工业用的抗氧剂,用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left](二)可作为饲料抗氧化剂,保护饲料中的维生素,防止脂肪和蛋白质的氧化损失,也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂,欧洲共同体规定,在饲料中的最大用量为150ppm,可用于各种饲料。[/align](三)可作为通用型酚类抗氧剂,还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用,也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力,但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5~3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂,可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯(用量0.01~0.1%)及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。(四)也可用作化妆品、香料等的抗氧剂,另外还可用作润滑油及燃料油添加剂,提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align](一)我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2920-1996)规定:可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品,最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时,总量不得超过0.2g/kg;BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时,BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg,没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg,最大使用量以脂肪计。(二)我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》(1986)规定:用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品,最大使用量为0.2g/kg以下;冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液,最大使用量为0.1g/kg以下,口香糖,泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定,当混合使用抗氧化剂时,要用标准除使用量,其得数不得大于1。(三)日本规定:用于鱼贝冷冻品(生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外)、鲸鱼冷冻品的浸渍液(生食冷冻鲸鱼肉除外),最大使用量1g/kg;油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉,最大使用量0.2g/kg;口香糖,最大使用量0.75g/kg。(四)FAO/WHO(1984)规定:一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用,最大使用量为0.2g/kg(其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg);用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg;与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg,而没食子酸酯类不得超过10mg/kg,不得用于直接消毒,也不得用于调制奶及其制品;用于人造奶油,单用或与BHA、没食子酸酯类合用,最大使用量为0.1g/kg。(五)BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中,使用量为0.2~1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align](1) GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定;液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定;比色法适用于油脂中PG的测定。(2) GB 1900-2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,氧化铝作为脱水剂,反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900-2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。(1) 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定,外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。(1)试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯,重蒸、乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,650℃灼烧4h,贮存于干燥器中,冷却后备用。(2)试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液:正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液:乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液(2+1):取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液:水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液(0.1+9.9):取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶,定容至刻度。(3)标准品2,6-二叔丁基对甲基苯酚:纯度≥98%(4)标准溶液配制2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质,用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存。2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。(5)材料C18固相萃取柱:2000mg/12mL;有机系滤膜:孔径0.22μm。(6)仪器和设备离心机:转速≥3000r/min;旋转蒸发仪;高效液相色谱仪;凝胶渗透色谱仪;分析天平:感量为0.01g和0.1mg;涡旋振荡器。3、分析步骤(1)试样制备固体或半固体样品粉碎混匀,然后用对角线法取四分之二或六分之二,或根据试样情况取有代表性试样,密封保存;液体样品混合均匀,取有代表性试样,密封保存。(2)测定步骤1)提取a固体类样品:称取1 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液,涡旋1min充分混匀,浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液,用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min,3000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次,合并3次提取液,加0.1%甲酸溶液调节pH=4,待净化。同时做空白试验。b油类:称取1g(精确至0.01 g)试样于50mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋1 min,静置10 min,用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min,3 000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次,合并3次提取液,待净化。同时做空白试验。2)净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠,用5 mL甲醇活化萃取柱,再以5 mL乙腈平衡萃取柱,弃去流出液。将所有提取液倾入柱中,弃去流出液,再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱,收集所有洗脱液于试管中,40℃下旋转蒸发至干,加2 mL乙腈定容,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。3)凝胶渗透色谱法(纯油类样品可选)称取样品10g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中,以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,作为母液;取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱(GPC)进样管中,使用GPC净化,收集流出液,40℃下旋转蒸发至干,加2 mL乙腈定容,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。同时做空白试验。(3)液相色谱仪条件色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱流动相A:0.5%甲酸水溶液,流动相B:甲醇洗脱梯度:0-5min:流动相(A)50%,5min-15min:流动相(A)从50%降至20%,15min-20min:流动相(A)20%,20min-25min:流动相(A)从20%降至10%,25min-27min,流动相(A)从10%增至流动相50%,27min-30min:流动相(A)50%。柱温:35℃进样量:5μL检测波长:280nm。(4)标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定2,6-二叔丁基对甲基苯酚,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值(如:峰面积、峰高、吸收值等)为纵坐标,绘制标准曲线。(5)试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应色谱峰的响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。(6)分析结果的表述试样中2,6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式(1)计算:Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2,6-二叔丁基对甲基苯酚含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρi-从标准曲线上得到的2,6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V-样液最终定容体积,单位为毫升(mL);M-称取的试样质量,单位为克(g)。结果保留三位有效数字(或保留到小数点后两位)。(7)精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(8)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):4mg/kg,定量限为20mg/kg。(2) 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定,外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上,仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。(1)标准溶液配制2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质,用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存。2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。(1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效色谱柱;色谱柱升温程序:70℃保持1min,然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min,再以10℃/min升温至280℃保持4min; 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min; 进样口温度:230℃; 进样量:1μL; 进样方式:无分流进样,1min后打开阀; 电子轰击源:70eV; 离子源温度:230℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃; 溶剂延迟8min;选择离子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序,分时段分别检测。(2)定性测定在相同试验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致(相对丰度50%,允许±20%偏差;相对丰度20%~50%,允许±25%偏差;相对丰度10%~20%,允许±30%偏差;相对丰度≤10%,允许±50%偏差),则可判断样品中存在2,6-二叔丁基对甲基苯酚。(3)标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定,以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。(4)试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中,得到相应色谱峰响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 (5)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):0.5mg/kg,定量限为1mg/kg。(3) 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2,6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测,采用保留时间定性,外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。(1)试剂环己烷(C6H12);乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3);石油醚:沸程30℃~60℃(重蒸);乙腈(CH3CN);丙酮(CH3COCH3)(2)试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。(3)标准品BHT标准品:纯度≥99.3%。BHT标准储备液:准确称取BHT标准品各50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL,配制成1mg/mL的储备液,于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液:吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容,此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,现用现配。(4)材料有机系滤膜:孔径0.45μm。(5)仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]):配氢火焰离子化检测器(FID)。凝胶渗透色谱仪(GPC),或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平:感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪;涡旋振荡器;粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。(1)试样处理1)油脂样品混合均匀的油脂样品,过0.45μm滤膜后,准确称取0.5 g(精确至0.1 mg),用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL,混合均匀待净化。2)油脂含量较高或中等的样品(油脂含量15%以上的样品)根据样品中油脂的实际含量,称取5 g混合均匀的样品,置于250 mL具塞锥形瓶中,加入适量石油醚,使样品完全浸没,放置过夜,用快速滤纸过滤后,旋转蒸发回收溶剂,得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL,混合均匀待净化。3)油脂含量少的试样(油脂含量15%以下的样品)和不含油脂的样品(如口香糖等)同法一中固体类样品处理步骤。(2)净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液蒸发浓缩至近干,用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。(3)色谱参考条件色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效色谱柱; 进样口温度:230℃; 升温程序:初始柱温80℃,保持1min,以10℃/min升温至250℃,保持5min; 检测器温度:250℃;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1mL/min。(4)标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,测定2,6-二叔丁基对甲基苯酚,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值(如:峰面积、峰高、吸收值等)为纵坐标,绘制标准曲线。(5)试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐,得到BHT的响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 (6)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):2mg/kg,定量限为5mg/kg。(4) 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下,高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯,其产物具有良好的荧光特性,且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系,在优化反应条件的基础上,可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计;高功率数控超声波清洗器;pH 计;电子分析天平;数显恒温水浴锅。BHT(分析纯)储备液:称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解,移至100 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾(分析纯);其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中,分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液,用95%乙醇稀释10 mL,振荡均匀,在75℃的水浴锅中加热50 min后取出,冷却至室温,测定荧光强度,记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多,可靠性不是很强,但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多,但各类分析方法都具有一定的适用范围,同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少,而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题,无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求,因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠,李淑娟,蔡会霞,李建中,安娟,李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京:中国卫生检验杂志,2008:1742-1743.[/align][2]李永强,陈福新,陈琦.食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况[J].现代食品,2020 ( 9) : 68-69.[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定:GB 5009.32-2016[s].[/s]北京:中国标准出版社,2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯:GB 1900-2010[s].[/s]北京:中国标准出版社,2010. [5]续颖,刘雪莹,伍蓥,麦亨,黄秋娜,何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽:安徽农业科学,2017:89-90.[6]现代测量与实验室管理,食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法:GB/T5009.30—2003[s].2012[/s].[7]周惠惠,胡立学,刘佳佳,梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药,2021,30(8):26-29.[8]宋阳,管咏仪,邹志飞,等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康,2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试,2018,27(5):47-53.[10]毛江胜,陈子雷,杜红霞,等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J].化学分析计量,2006,15(6):11一12.[align=left][11]鞠福龙,李东刚,李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器,2010,1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚,冯娜,李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报,2015 ,6(8):3283-3286.[/align]

  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名:羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量:206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输,适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂,能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀;在轻纺工业中,可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品,特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份(以HEDP计) % ≥ 89.0活性组份(以HEDPH2O计) %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性,应避免与眼睛、皮肤或衣服接触,一旦沾到身上,应立即用大量水冲洗。

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  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:

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  • 梅特勒托利多全新推出的One ClickTM一键称量标准溶液配置解决方案,该方案由LabX2010 软件支持,可以帮助用户在彻底消除上述三大问题的同时使得标准溶液配制更加简单安全!使用天平触摸屏上的OneClick TM快捷键即可方便的启动方法。LabX2010软件将会按照您实验室的标准SOP操作步骤在天平上逐步显示,并引导用户进行每一步操作。用户只需输入所需浓度,天平会进行自动计算,不再出现抄写错误与配方错误的烦恼。天平通过动态图形显示器(SmartTrac)称量指南准确告知用户所需标准物质的质量。易巧称量件 (ErgoClip) 专用容量瓶支架允许向容量瓶直接加样,无需使用高质量的称量纸,不仅可简化加样过程,而且避免交叉污染的问题,增强了安全性。用户只需在加样完成后进行确认,系统将自动计算最终浓度,还可按照用户的要求打印其所需的信息标签。同时LabX2010将所有实验数据安全存储在中央数据库内,确保完全可追溯。专业的报告模板编辑器,能按照要求制作出符合公司或个人风格的报告格式。报告交由打印机自动打印。完整的解决方案专为您的流程需求而度身定制。您只需不到4分钟,即可完成准确的标准溶液配置。更多信息:咨询电话:
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  • 电位滴定仪通常用于样品含量分析,用已知浓度的滴定剂和待测物进行化学反应,通过消耗滴定剂的体积,计算样品的含量。任何仪器设备都是为了准确的结果而产生,但实际使用中,污染、磨损、老化一定相伴左右。工程师在维修滴定仪的时候,经常发现驱动器的推杆被污染、导致机械部件被磨损和腐蚀,更有甚者会腐蚀电路板,这些都是原本可以避免的。如何能够保持仪器长期稳定的运行状态,确保日常实验结果一致、可靠并延长仪器的使用寿命和持续产出能力?本期小梅课堂,将为您介绍电位滴定仪日常使用注意事项以及科学的维护保养方法。电位滴定仪日常使用和维护注意事项如下:使用环境仪器的各单元均应经常保持清洁干燥,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入;仪器的使用环境温度及滴定液温度不得超过35℃,避免滴定剂浓度的变化引入结果误差;仪器的插座必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触,防止受潮,以确保仪器绝缘和高输入阻抗性能。外观检查请检查设备外部管路是否有破损、严重老化情况,若存在请及时更换,避免漏液及造成结果方面的误差。仪器清洁使用纯水冲洗搅拌桨,电极,滴定管等部件(如配置有手动淋洗装置,按压3-5次淋洗泵头即可),将电极保存于相应缓冲液中(电极杆末端有标注需要使用何种缓冲液,对于有加液口的电极,保证电极内部缓冲液液面不低于加液口1cm以上,关闭加液口胶塞保存)。滴定管中不要长期静置存放碱性或易结晶的滴定剂(如NaOH或AgNO3滴定剂),避免结晶磨损玻璃管和三通阀从而损坏滴定管,如2天以上不使用,建议用纯水冲洗滴定管。红色橡胶管红色橡胶管久用易变形,使弹性变差,这时可放开支头螺钉,变动橡胶管的上下位置以便于使用;如橡胶管已无法使用,可用备件更换,在更换前应放在微碱性溶液中煮数小时;切勿使用与橡胶管起作用的高锰酸钾等溶液,以免腐蚀橡胶管。设备重启重新启用设备时,建议先断开仪器主机背面与电源适配器的power接口,电源适配器与插座连接无异常后再连接power接口。按压设备正面电源键完成开机。其他操作与日常无异,重新填充滴定管,标定滴定液浓度后即可开始实验。服务建议如听到滴定仪有异响、结果数据有偏差,或需要维护保养与校准等服务,请及时拨打服务咨询热线4008-878-989联系我们。梅特勒托利多提供的电位滴定仪维护保养与校准服务,可对仪器进行周期性服务,确保掌握仪器当前运行状况,及时发现潜在风险,并可快速进行预防性处理。我们可对驱动器、信号板及滴定管三个关键部件进行校准,由此得出的结论更加全面和可靠。欢迎报名参与小梅课堂线上培训课程,看资深服务专家为您在线解读滴定中的常见问题,如滴定资源缺失、提示服务到期、溶剂管理器(无法加液和排废液)等,以及相应解决方案。关于 METTLER TOLEDO Service梅特勒托利多一直致力于为全球用户提供全方位的优质设备服务与支持,确保您的设备在整个生命周期内的合规性及良好性能。如您有任何问题,欢迎拨打站内咨询热线,或点击”立即咨询“,请服务顾问与您联系。
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