特丁津脱乙基羟基标准溶

今年我单位做丁硫克百威残留登记试验，不知道有没有试验单位有3-羟基克百威和3-乙基克百威，如能提供少许（几十毫克就行），真的不胜感激，联系人：万宇 0551-5854938 /0551-5851928 /13866151614

[align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

[align=center][font='楷体'][size=21px]李敬贤[/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=34px]《丁基羟基茴香醚及其检测》[/size][/font][/align]摘要：丁基羟基茴香醚是在食品中常用的氧化剂。2017年，世界卫生组织下属机构，国际癌症研究中心发布了致癌物清单，其中丁基羟基茴香醚被列为2B类。这意味着虽然它对人体致癌的证据有限，但仍然留有对人类致癌的可能。同时，有一系列证据显示，作为常用私聊添加剂的丁基羟基茴香醚，对鼠、家禽类有致突变作用。[1]所以，在食品检测时，对其进行定性定量的检测是必要。而为了探究其毒性来源于何处，我们有必要探究其作为抗氧化剂的抗氧化机理，以及合成路线，以分析排除其他因素致毒的干扰。最后，我们将从分析化学手段分析如何对丁基羟基茴香醚进行检测。[size=21px]一、丁基羟基茴香醚[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]基本性质[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚是白色或为黄色蜡状晶体粉末，带有酚类的特异臭气和刺激性气味，如下图所示，一般由两种异构体混合物组成（3[/size][size=16px]-BHA/2-BHA[/size][size=16px]）。[/size][align=center][size=13px]图1[/size][size=13px] [/size][size=13px]构成[/size][size=13px]BHA[/size][size=13px]的两种混合异构体[/size][/align] [size=16px]其熔点由于是混合物的原因，通常随混合比的不同而出现波动，比如3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]占9[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]的B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]熔点为6[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃。总的来说，丁基羟基茴香醚的熔点在5[/size][size=16px]7~65[/size][size=16px]℃之间。而由于相同原因，B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]沸点大致在2[/size][size=16px]64~270[/size][size=16px]℃之间。同时，B[/size][size=16px]HA[/size][size=16px]不溶于水，在常见溶剂和油脂中的溶解度大致在几十克每毫升，比如在花生油中为4[/size][size=16px]0 g/100 mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]作为一种带有酚羟基的抗氧化剂，在被提取出来时具有单酚型特征的挥发性。但对热很稳定，对光则容易被氧化，外观上看起来则是颜色加深，在弱碱性条件下较稳定。[/size][size=16px]与[/size][size=16px]2-BHA[/size][size=16px]相比，3[/size][size=16px]-BHA[/size][size=16px]的抗氧化性随着异丁基对酚羟基位置更远，自由基抗氧化作用也随之强化，增强的倍数大致在1[/size][size=16px].5~2[/size][size=16px]倍之间。同时，二者混用可以增强抗氧化性能。对食品来说，用量控制在0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]比控制在0[/size][size=16px].01%[/size][size=16px]抗氧化效果增强1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]倍。但是用量增加超过0[/size][size=16px].02%[/size][size=16px]后抗氧化效果反而会下降。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]国家标准[/size][size=16px]根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996）中规定：二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，最大食用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT和BHA与PG（没食子酸丙酯，[/size][size=16px]P[/size][size=16px]roply [/size][size=16px]G[/size][size=16px]allate）混合使用时，BHA、BHT（2，6-二丁基羟基甲苯）总量不得超过0.1g/kg，PG不得超过0.05g/kg。最大使用量以脂肪计。此外，也可用于胶姆糖配料。[/size][size=18px]3. [/size][size=18px]应用范围[/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚作为脂溶性抗氧化剂，适宜油脂食品和富脂食品。由于其热稳定性好，因此可以在油煎或焙烤条件下使用。另外丁基羟基茴香醚对动物性脂肪的抗氧化作用较强，而对不饱和植物脂肪的抗氧化作用较差。丁基羟基茴香醚可稳定生牛肉的色素和抑制酯类化合物的氧化。[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚与三聚磷酸钠和抗坏血酸结合使用可延缓冷冻猪排腐败变质。丁基羟基茴香醚可稍延长喷雾干燥的全脂奶粉的货架期、提高奶酪的保质期。丁基羟基茴香醚能稳定辣椒和辣椒粉的颜色，防止核桃、花生等食物的氧化。将丁基羟基茴香醚加入焙烤用油和盐中，可以保持焙烤食品和咸味花生的香味。延长焙烤食品的货架期。丁基羟基茴香醚可与其他脂溶性抗氧化剂混合使用，其效果更好。如丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯配合使用可保护鲤鱼、鸡肉、猪排和冷冻熏猪肉片。丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯和柠檬酸的混合物加入到用于制作糖果的黄油中，可抑制糖果氧化。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]丁基羟基茴香醚一直作为常用抗氧化剂使用是因为相比于其他抗氧化剂，它具有自己的优势。它不像没食子酸丙酯会与金属离子配合，不想二丁基羟基甲苯一样不溶于丙二醇。同时，丁基羟基茴香醚除了抗氧化作用还有很强的抗菌力，用质量分数为0[/size][size=16px].015%[/size][size=16px]的丁基羟基茴香醚即可一直金黄色葡萄球均，用量达到0[/size][size=16px].028%[/size][size=16px]即可阻止寄生曲霉孢子生长，进而阻碍黄曲霉素的生成。[/size][size=16px]BHA对动物脂肪的抗氧化作用较强，对不饱和的植物油的抗氧化性较弱。BHA可以在油煎或烘烤的温度下使用，并在此过程中随油进入食品，从而对食品起到抗氧化作用。BHA具有一定的熏蒸性，因此它可以通过加到食品包装中而对食品起抗氧化作用。BHA可单独使用，也可与其他抗氧化剂共同使用。单独用于起酥油，其效果不如BHT、TBHQ，但在乳剂中效果比BHT好。[/size][size=21px]二、丁基羟基茴香醚的合成与作用机理[/size][size=18px]1. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的合成[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚的合成主要来自于苯的对二取代物。[/size][size=16px]（1）对苯二酚路线[/size][size=16px]用对苯二酚和叔丁醇，以磷酸为催化剂，在101℃下反应，制的中问体叔丁基对苯二酚，然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中，加热回流反应18小时，冷却后用苯提取，苯提取液用热水洗涤，蒸除苯后，得粗品，减压蒸馏，得丁基羟基茴香醚。[/size][size=16px]（2）对氯苯酚路线[/size][size=16px]以对氯苯酚为原料，将其与异丁烯混合，在磷酸存在的条件下反应。得到产品为[/size][size=16px]2，4[/size][size=16px]，6[/size][size=16px]-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH和[/size][size=16px]2[/size][size=16px]，[/size][size=16px]4-C[/size][size=16px]l(Me[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]C[/size][size=16px])C[/size][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][size=16px]H[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]OH的混合物，前者与甲醇钠在甲醇溶液中发生Williamson反应，即得产品3-BHA。[/size][size=16px]（3）对甲氧基苯酚路线[/size][size=16px]对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合，因此缩合催化剂的选择最重要，比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂，如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等，但反应条件较为苛刻，而且需要较高的温度。据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂，反应温度65～75℃，总产率可达到68．5%，其中3-BHA的含量为51．8%，所得产品中3-BHA为90%。据另一日本专利报道，3-BHA的含量高达82.3%，对甲氧基苯酚的转化率为87%，这是一般无机酸催化剂所不能达到的。[/size][size=16px]（4）对氨基苯甲醚路线[/size][size=16px]先合成对羟基苯甲醚即对甲氧基苯酚，然后再通过烷基化反应，制备BHA。具体工艺如下：在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠(摩尔比1[/size][size=16px]:[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]15)，在硫酸存在下进行重氮化反应，反应完成后保温过滤，将滤液滴加于热的水解反应液中水解，生成对羟基苯甲醚。然后即可用蒸汽提馏出来，冷凝下来的对羟基苯甲醚溶液用有机溶剂进行萃取，经浓缩蒸馏除去溶剂，可得对羟基苯甲醚，平均收率为84.7%。[/size][size=16px]（5）对羟基苯甲醚路线[/size][size=16px]将对羟基苯甲醚、叔丁醇和溶剂加热溶解，再将此混合试剂加入到事先预热好的催化剂中，在混合良好的反应器中进行反应，15min后反应完毕。取样用高效液相色谱测定未反应的叔丁醇，当取样化验结果合格，反应即可停止。静置分层，收集有机物，然后采用蒸馏的方法除去有机溶剂，在经高真空减压蒸馏，得BHA产品，收率为77.8%。[[/size][size=16px]3][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚的抗氧化机理[/size][size=16px]天然油脂暴露在空气中会自发地发生氧化反应，生成低级脂肪酸、醛、酮等， 产生恶劣的酸臭和口味变坏等，是油脂及含油食品败坏变质的主要原因。油脂的自动氧化遵循自由基反应机制，首先脂肪分子被热、光或金属离子等自由基引发剂活化后，分解成不稳定的自由基R[/size][size=16px]和H[/size] [size=16px]。当有分子氧存在时，自由基与O[/size][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]反应生成过氧化物自由基，此过氧化物自由基又和脂肪分子反应，生成氢过氧化物和自由基R[/size][size=12px] [/size][size=16px]，通过自由基R[/size][size=16px]的链式反应又再传递下去，直到自由基和自由基或自由基和自由基失活剂相结合，产生稳定化合物时，反应才结束。此过程中产生许多短链羰基化合物， 如醛、酮、羧酸等，是产生酸败和劣味的主要物质， 而大量过氧化物的存在，对人体也会产生不良结果。[[/size][size=16px]4][/size][size=16px]丁基羟基茴香醚除了可以与自由基发生反应，还可以螯合金属离子（如铜离子和铁离子）进而延缓脂肪氧化，使肉制品具有稳定的货架期。[[/size][size=16px]5][/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=21px]三、毒性研究[/size][size=16px]对食品安全的影响一般认为BHA毒性很小，较为安全。根据以上文献，我们发现丁基羟基茴香醚虽然被分为2[/size][size=16px]B[/size][size=16px]类致癌物，对人体致癌证据尚不完全，但从自由基机理我们不难怀疑当大量使用时，作为自由基链式反应的转移终止中间体，可能会延长自由基寿命。在人体以外的动物实验中，丁基羟基茴香醚同样表现出了各种各样的毒性，这样的毒性不仅会影响农渔业生产，其自由基反应的难代谢产物同样会因为富集作用对人类健康产生影响。[/size][size=16px]比如，对小鼠(雄)经口LD50为1.1g/kg，对大鼠经口LD50为2.09/kg。日本于1981年用含2%BHA料喂大白鼠两年，发现其前胃发生扁平上皮癌，故自1982年5月限令只准用于棕榈油和棕榈仁油中，其他食品禁用。[[/size][size=16px]3][/size][size=16px]故以下将丁基羟基茴香醚对动植物毒性影响的文献稍作整理：[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]丁基羟基茴香醚对剑尾鱼的毒性[/size][size=16px]BHA试验分别设置5个间隔较大的浓度梯度和空白对照组。试验在1L的烧杯中进行， 内盛800 mL试验液， 每个浓度设3个平行， 每只烧杯中放4尾鱼， 雌、雄鱼各2条。实验开始后第0、24、48、72、96 h时观察并记录各容器实验鱼的存活情况。[/size][size=16px]结果，BHA在预试验中96 h内使剑尾鱼100[/size][size=16px] [/size][size=16px]%死亡的浓度为5 mgL[/size][font='times new roman'][size=16px]-1[/size][/font][size=16px]，因此， BHA属于高毒， 对剑尾鱼产生急性毒性。[[/size][size=16px]6][/size][size=18px]2[/size][size=18px]. [/size][size=18px]大口黑鲈对丁基羟基茴香醚的耐受性评价[/size][size=16px]本试验依据农业部《饲料原料和饲料添加剂水产靶动物耐受性评价试验指南( 试行) 》进行。在大口黑鲈的基础饲料中分别添加0、150、300、1 500 mg / kg的BHA ，其中150 mg / kg为最高推荐添加剂量，而300和1500 mg /kg分别是它的2和10倍，制成4种直径为2[/size][size=16px].[/size][size=16px]0 m[/size][size=16px]m[/size][size=16px]的硬颗粒料，自然晾干后备用。本试验设计4个组，对应饲喂4种试验饲料，每组6个重复（桶），每桶30尾鱼。试验鱼每天表观饱食投喂2 次，投喂时间分别为08: 00和16: 00。定期检测水质，水质条件保持在溶氧（DO）浓度 7. 0 mg /L，氨氮( NH[/size][font='times new roman'][size=16px]4+[/size][/font][size=16px]-N ) 浓度 0. 3 mg /L，pH 7[/size][size=16px].[/size][size=16px]5 ~ 8.5，水温（23±1）℃ 。养殖试验从2014年7月15日到2014年9月23日，共70 天。[/size][size=16px]抗氧化测试通过试剂盒进行，按照说明书测定血浆及各组织中抗氧化指标，所用试剂盒均购自南京建成生物工程研究所。桶随机取5 尾鱼，采血制备血浆并取肝脏、心脏和肌肉，放在-80℃待测。[/size][size=16px]结果表面，饲料中添加150 mg /kg的BHA对大口黑鲈具有一定的脂肪代谢促进作用和抗氧化保护功能，且对大口黑鲈是安全的，安全系数为10 倍。同时，本试验中D1500 组血浆中GSH-Px活性最高，可能原因是高剂量的BHA对GSH具有显著诱导作用，促进GSH-Px与底物GSH和H2O2反应生成水和氧化型谷胱甘肽( GSSG) 。[[/size][size=16px]7][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]对各种生物的LD50（半数致死量）[/size][size=16px]小鼠口服1100mg/kg（bw）（雄性），小鼠口服1300mg/kg（bw）（雌性）；大鼠口服2000mg/kg（bw），大鼠腹腔注射200mg/kg（bw）；兔口服2100mg/kg（bw）。[/size][size=21px]四、丁基羟基茴香醚的检测[/size][size=16px]丁基羟基茴香醚（[/size][size=16px]BHA[/size][size=16px]）一般同时与同属于抗氧化剂，并且经常混合使用的2，6-二叔丁基对甲酚（N[/size][size=16px]HT[/size][size=16px]）和特丁基对苯二酚（T[/size][size=16px]BHQ[/size][size=16px]）同时测定。目前已经建立起了测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚 (BHA)，2， 6-二叔丁基对甲酚 (BHT) 和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/size][size=16px]而随着国家近几十年对食品安全越来越重视，对丁基羟基茴香醚等一系列食品抗氧化剂的检测都提出了明确而合理的检测手段。国家标准从[/size][size=16px]GB/T 23373-2009[/size][size=16px]更新到了[/size][size=16px]GB 5009.32-2016[/size][size=16px]。说明随着技术手段的发展，高效液相[/size][size=16px]/[/size][size=16px]气象色谱的普及，国家标准同样也在更新。同时，在学术领域，对丁基羟基茴香醚的测定同样也在不断进行深化探究。[/size][size=18px]1[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法一[/size][size=16px]方法先用石油醚提取食品中的油脂， 油脂中抗氧化剂用13ml甲醇提取后， 离心， 重复两次， 合并提取液， 旋蒸浓缩到5ml， 定容至10ml， 冷冻1h，上清液分别注入到条件优化好的液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中进行色谱分析。结果液相测定BHA、BHT和TBHQ的定量下限分别为0.002、0.010和0.002 g/kg，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定BHA的定量下限分别为0.003、0.002和0.005g/kg， 两个方法的加标回收率为82.8%～109.0%。两种仪器分析方法结果比对差异无显著性。结论所建立的前处理方法简单、可操作性强， 两种仪器方法的比对结果一致。[[/size][size=16px]8][/size][size=18px]2. [/size][size=18px]方法二[/size][size=16px]样品前处理称取2 g（精确至0.01g）油样或提取的脂肪置于离心管中， 加入10 mL甲醇， 在旋涡混合器上振荡提取1min，5000 r/mi[/size][size=16px]n[/size][size=16px]离心3 min， 吸取甲醇层置于第二支离心管中， 如上操作分别用5.0 mL提取两次， 合并甲醇层置于第二支离心管中， 混匀后， 置于-18℃冷冻半小时， 取出后立刻过0.45[/size][size=16px] [/size][size=16px]μm[/size][size=16px]有机相滤膜， 滤液待上机测定。[[/size][size=16px]9][/size][size=18px]3[/size][size=18px]. [/size][size=18px]方法三（P[/size][size=18px]SE-HPLC[/size][size=18px]）[/size][size=16px]该方法采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化，联合HPLC进行测定，并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果：PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差（RSD）为0.5%～3.1%，并且在1.0～200.0[/size][size=16px] [/size][size=16px]μg/mL[/size][size=16px]范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性（r≥0.9997），检出限为0.05[/size][size=16px] [/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/mL，在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论：PSE-HPLC法简便、快速、效率高，方法的重现性、线性相关性以及检出限理想，适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。[[/size][size=16px]10][/size][size=18px]4[/size][size=18px]. [/size][size=18px]加压毛细管电色谱法[/size][size=16px]称取25 mg丁基羟基茴香醚，移入25mL棕色容量瓶中，以乙腈定容至刻度，制成1mg/m L的标准贮备液，低温保存。用乙腈溶液将上述标准储备液逐级稀释为2、5、10、50、100、200μg/m L的系列标准混合溶液，置于冰箱保存备用。准确称取大豆油5[/size][size=16px] [/size][size=16px]g（精确至0.001[/size][size=16px] [/size][size=16px]g），置于具塞离心管中，加入8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇，漩涡混合3[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，静置2[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，以3000[/size][size=16px] [/size][size=16px]r/min离心5[/size][size=16px] [/size][size=16px]min，用微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]取出上清液，残余物每次用8[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL甲醇提取2次，合并上清液与甲醇提取液，用氮吹仪于50[/size][size=16px] [/size][size=16px]℃下浓缩至近干，以适量甲醇溶解并定容至5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL容量瓶。[/size][size=16px]加压毛细管电色谱分离体系中需要添加可导电的酸、碱或者缓冲盐溶液，以保证施加电压后形成稳定的电场及电渗流，实验中分别考察了三氟乙酸、甲酸以及醋酸铵改性剂等对分离的影响。结果表明，三氟乙酸以及醋酸铵缓冲溶液体系下，色谱峰的响应值变低，且加电后的电流值过高，容易引起焦耳热效应，造成基线噪声较大 而添加甲酸后，可有效改善色谱峰形，减少拖尾，在施加电场后，电流稳定，基线平稳。同时注意到，添加过量的甲酸会造成流动相体系的pH过低，不利于电渗产生，所以本实验最终选择甲酸的浓度为0.05%。[/size][size=16px]以加压毛细管电色谱法（pCEC）为平台，在8[/size][size=16px] [/size][size=16px]min内可以完成4种抗氧化剂的同时测定。该方法简单快速，准确可靠，借助pCEC电渗流和压力流的双重推动力，能将丁基羟基茴香醚中的杂质与主成分分开，提高了分析速度和分离效能。pCEC作为一种微分离技术，实际分析流速只在微升级甚至纳升级，且样品用量只有几纳升，大大节省了检测成本，具有实用推广价值。[/size][size=21px]*参考文献：[/size][size=16px][1][/size][size=16px]世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单, 2B类致癌物, 2017[/size][size=16px][2][/size][size=16px]李毅民,胡燕平,李彦红.叔丁基-4-羟基茴香醚致突变性研究[J].癌变.畸变.突变,2000(01):34-36.[/size][size=16px][3][/size][size=16px]周家华，崔英德，曾颢等编著．食品添加剂 （第二版）：化学工业出版社，2008：55-57[/size][size=16px][4][/size][size=16px]李银聪,阚建全,柳中.食品抗氧化剂作用机理及天然抗氧化剂[J].中国食物与营养,2011,17(02):24-26.[/size][size=16px][5][/size][size=16px]刘立群,喻倩倩,刘毅,戴瑞彤.天然抗氧化剂作用机理及在肉类制品中的应用研究进展[J].肉类研究,2017,31(06):45-50.[/size][size=16px][6][/size][size=16px]梁惜梅,鹿金雁,聂湘平,王翔,李凯彬.饲料添加剂叔丁基对羟基茴香醚和抗生素诺氟沙星对剑尾鱼的毒性效应[J].环境科学学报,2010,30(01):172-179.[/size][size=16px][7][/size][size=16px]于利莉,薛敏,王嘉,韩芳,郑银桦,吴秀峰,吴立新.大口黑鲈对饲料中丁基羟基茴香醚的耐受性评价[J].动物营养学报,2016,28(03):747-758.[/size][size=16px][8][/size][size=16px]杨杰,方从容,杨大进.液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚的研究和比对[J].卫生研究,2013,42(01):114-118.[/size][size=16px][9][/size][size=16px]陈秀明,林海丹,梁小茹.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定[J].现代测量与实验室管理,2012,20(01):16-18.[/size][size=16px][10][/size][size=16px]林太凤,刘阳,王慧琴,郑大威,罗云敬,张淑芬.PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯[J].食品科学,2010,31(14):254-257.[/size][size=16px][11][/size][size=16px]王晓曦,王彦,李静,茹鑫,闫超.加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂[J].食品工业科技,2015,36(09):273-277.[/size]

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

对羟基苯甲酸甲乙丙酯的标准溶液有很多杂峰正常吗？我感觉理论上应该是只有三个大的色谱峰，结果出了十多个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191022364344_1417_5979722_3.png[/img]

张老师好，请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗？

怎样配置梅特勒-托利多电导率仪84μs/cm的标准溶液？

FID检测器，用水做溶剂溶解4羟基2丁酮和1,3-丁二醇时可以分开，然后用乙酸乙酯作溶剂时，只有一个峰了。条件是60℃，10℃/min升温220℃。

GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

请教各位版友，由标准母液配制的一级标准溶液有效期为几个月？有GB标准可寻么？谢谢~

用原子荧光做有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸（HEDP）中砷含量和用ICP做出的结果差别很大,不知道为何,请高手指点

GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》　 1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：

请问哪位有 锌粉、铬粉、间羟基二乙基苯胺、无水柠檬酸钠、瓜尔胶（半乳甘露聚糖）、高岭土、巯基乙醇、聚乙二醇双硬脂酸脂、氨基硅油、生鱼油、氧化亚硫酸鱼油、羊毛脂 的检测标准啊？国标、行标、企标……什么标准都行！没有标准的话检测方法也行！紧急求助！谢谢各位了！！！已结贴，谢谢大家！

我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！

[align=center]关于征集标准化军民融合效益案例的通知[/align]各有关单位：　　为加快推进标准化军民融合，受中央军民融合办委托，由我所开展标准化军民融合效益案例征集工作，入选案例拟纳入“标准化军民融合效益案例集”，优秀案例拟形成专刊上报。有关事项通知如下：一、征集范围　　（一）“民标军用”方面，包括已经被军队采用的民标，及具有潜在采用价值的民标和预期发挥效益；　　（二）“军标民用”方面，包括已经转化为民标的军标，及具有潜在转化价值的军标和预期发挥效益；　　（三）军民通用标准方面，包括已经制定的军民通用标准，及拟制定的军民通用标准和预期发挥效益；　　（四）军民标准资源共享、标准化技术组织军民共建、标准化人才军地联合培养等方面效益案例；　　（五）军地联合创新研制前沿技术国际标准，民企主导制定国家标准、国家军用标准、团体标准等方面发挥重要效益案例。二、反馈要求　　（一）反馈时间　　请各单位于10月30日前将案例纸质版（加盖公章）和电子版一并发至我所。　　（二）案例模板　　参见附件。　　（三）联系方式　　联系人：刘新建，联系电话：010-84380226、13911107380，联系地址：北京市朝阳区京密路7号，邮编：100028，电子邮箱：[email=mdy531~126.com]mdy531＠126.com[/email]。[align=right][img=,385,347]http://www.chinajl.com.cn/upload/img_path7/gg.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][/color][color=#333333]附件：[/color][align=center][color=#333333]标准化军民融合效益案例信息表[/color][/align][align=center][color=#333333]（参考模板）[/color][/align][table][tr][td=4,1,591][align=left]一、单位信息[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,95][align=center]单位名称[/align][/td][td=1,1,186] [/td][td=1,1,91][align=center]联系人[/align][/td][td=1,1,220] [/td][/tr][tr][td=1,1,95][align=center]单位地址[/align][/td][td=1,1,186] [/td][td=1,1,91][align=center]联系电话[/align][/td][td=1,1,220] [/td][/tr][tr][td=4,1,591][align=left]二、标准化军民融合工作情况和典型案例[/align][/td][/tr][tr][td=4,1,591][align=left]标准化军民融合案例情况[/align][align=left]1.本单位开展的有关标准化工作；[/align][align=left]2.标准化军民融合案例以及效益（尽可能量化）情况。[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][/td][/tr][tr][td=4,1,591][align=left]三、标准化军民融合建议[/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][/tr][/table]

要定量分析丙烯醛和其水合产物3-羟基丙醛，用FID检测，请问用什么方法好？使用的GC仪器对水无反应（没有峰），用过面积归一法分析标准的丙烯醛水溶液，只有一个峰，而且面积每次都不一样。使用其他方法的话，3-羟基丙醛是极不稳定的，没有标样。应该使用什么方法呢？

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷己烷苯乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate　　展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。　　很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同　　展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑　　在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！溶剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。 　　在柱层操作时，被分离样品在加样时可采用于法，亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的，以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程，称为“梯度洗脱”，使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过诀（梯度太大），就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力，有时可以用溶剂的介电常数（ε）来表示。介电常数高，洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂，如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂，如活性炭，则正好与上述顺序相反，在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用，较在脂溶性溶剂中为强。　　3．被分离物质的性质：被分离的物质与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素，彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下，各个成分的分离情况，直接与被分离物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附住强。 　　　　当然，中草药成分的整体分子观是重要的，例如极性基团的数目愈多，被吸附的住能就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，就有可能分离，关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质，吸附剂的吸附强度，与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大，则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一般Ⅲ～Ⅳ级）。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增，或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外，能否获得满意的分离，还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物，象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时，使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱，油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。　　又如对于C-27甾体皂甙元类成分，能因其分字中羟基数目的多少而获得分离：将混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化铝的吸附柱上，采用以下的溶剂进行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝，由于硅酸镁的吸附性较弱，洗脱剂的极牲需相应降低，亦即采用苯或含5％氯仿的苯，即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子说明，同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时，需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果，从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。　　（二）簿层层析：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相似。　1．薄层层析的特点：薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。　　2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂（支持剂）的粒度更细，一般应小于250目，并要求粒度均匀。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高，以Ⅱ～Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定，薄层粒度越细，展开距离相应缩短，一般不超过10厘米，否则可引起色谱扩散影响分离效果。　　3．展开剂的选择：薄层层析，当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ或Ⅲ级），对多组分的样品能否获得满意的分离，决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中，大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中，经常需要利用溶剂的极性大小，对展开剂的极性予以调整。

标准物质（Reference Material，RM)—— 是已经确定其一种或几种特性值，用以校准测量装置，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。一级标准物质，又称国家一级标准物质。是采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，测量准确度达到国内最高水平并附有证书的标准物质。例如，美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。该标准物质在国内，由国家权威机构审定、经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；② 定值的准确度应具有国内最高水平；③ 应具有国家统一编号的标准物质证书；④ 稳定时间应在1年以上；⑤ 均匀性应保证在定值的精度范围内；⑥ 具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。二级标准物质（secondary standard sample），是采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法测量测量标准物质的特性量值，测量准确度满足现场测量的需要并附有证书的标准物质，该标准物质经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。

近日，法国国民议会采纳了一项提案，禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐（phthalates）、羟基苯甲酸酯（parabens）以及烷基酚（alkylphenols）三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意，222票反对通过，下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日，提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称，此举将对塑料行业造成冲击。此外，法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署（ANSES）发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]

水溶性羊毛脂、玻尿酸、羟乙基纤维素 请问，有没检测方法或标准检测其含量的？

单位购买一台7890A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，配有热脱附，用来做气体分析，但是要做标准曲线还得配置一个小装置，英文是Calibration Solution Loading Rig（标准溶液制备装置），图片在附件里。哪位知道哪里有卖这种小装置的或哪位用过这种小装置？先谢谢了！没有这个装置就没法定量分析了