攀登鱼藤异黄酮对照品

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87706]薄层色谱法分离鱼藤中异黄酮类化合物 [/url]

中文通用名称：鱼藤酮　　英文通用名称：rotenone　　化学名称：[2R-（2α，6aα，12aα)]-1,2,12,12a-四氢-8,9-二甲氧基-2-（1-甲基乙烯基）[1]苯并吡喃[3,4-b]糠酰[2,3-h][1]苯并吡喃-6（6aH)-酮　　化学结构式　　理化性质：鱼藤酮可从鱼藤根的萃取液中结晶得到。纯品为无色六角板状晶体，熔点163℃（同质二晶型的熔点181℃）。几乎不溶于水（100℃水中溶解度15毫克/升），微溶于矿油和四氯化碳，易溶于极性有机溶剂，在氯仿中溶解度最大（472克/升）。遇碱消旋，易氧化，尤其在光或碱存在下氧化快，而失去杀虫活性。在干燥情况下比较稳定。　　毒性：按我国农药毒性分级标准，鱼藤酮属中等毒。原药大鼠急性经口LD5124.4毫克/公斤，急性经皮LD50≥2050毫克/公斤。　　作用特点：鱼藤酮是一种历史比较久的植物性杀虫剂，具选择性，无内吸性，见光易分解，在空气中易氧化，在作物上残留时间短，对环境无污染，对天敌安全。该药剂杀虫谱广，对害虫有触杀和胃毒作用。本品能抑C-谷氨酸脱氢酶的活性，而使害虫死亡。该药剂能有效地防治蔬菜等多种作物上的蚜虫，安全间隔期为3天。　　制剂：2.5%鱼藤酮乳油　　2.5%鱼藤酮乳油　　理化性质及规格：2.5%鱼藤酮乳油含有效成分鱼藤酮2.5%，外观为淡黄至棕黄色液体，比重0.91，pH≤8.5，闪点29℃，低温易析出结晶，高于80℃易变质。　　毒性：大鼠急性经口LD50176.6毫克/公斤，大鼠急性经皮≥2086毫克/公斤。　　登记情况及厂家：2.5%鱼藤酮乳油已在我国获得老品种登记，登记号为PD91105，登记厂家为广东省云浮县云城农药厂、广东省广州农药厂，登记号为PD91105-2，批准登记作物和防治对象为叶菜类蔬菜的蚜虫。 （记者 佚名）

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。