推荐厂家
暂无
暂无
求 GB/T 14152-93(I 1431)标准 丙二酸二乙酯
摘 要: 目的:建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法;方法:以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:乙腈平均回收率为94.31%~100.83%,RSD为0.993%~1.468%;检测限(S/N=3)为0.12mg/kg;结论:实验表明,乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单,结果准确。关键词:皮革;富马酸二甲酯;超声波
摘 要: 目的:建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法;方法:以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:乙腈平均回收率为94.31%~100.83%,RSD为0.993%~1.468%;检测限(S/N=3)为0.12mg/kg;结论:实验表明,乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单,结果准确。关键词:皮革;富马酸二甲酯;超声波1 前言富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,简写DMFu)是80年代开发的一种新型防霉剂,具有高效、低毒、广谱和适应pH值范围宽(3.0~8.0)等特点,能有效地抑制多种 霉菌、酵母菌和细菌的生长,对黄曲霉素抑制效果最佳,适用于各种食品和饲料防霉、粮食贮存、水果防腐保鲜及蚕茧、衣物、图书防霉、防蛀等。曾广泛用于食品、饲料、烟草、皮革和衣物等防腐防霉及保鲜。然而DMFu 会导致健康损害。根据临床试验,DMFu 可经食道吸入对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害;并且当该物质接触到皮肤后,会引发接触性皮炎痛楚,包括发痒、刺激、发红和灼伤;对人类的身体健康造成了极大的危害。因此,DMF 的存在成为一种严重威胁。欧盟委员会于2009 年3 月17 日通过《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯(DMF)的产品投放市场或销售该产品的决议》,5月1日开始执行。该草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。测定DMF含量的方法有紫外分光光度法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱法。本文根据现有测试方法,选取三种不同提取试剂做对比,选择更方便迅速的提取方法,利用高效液相色谱仪进行测试,具有分析结果准确、测定迅速等优点。2 实验部分2.1 仪器与材料仪器:LC-310型高效液相色谱仪(包括P310高压输液泵,UV310紫外可见光检测器,CT310色谱柱温箱,LC-310液相色谱工作站,均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),紫外分光光度计(上海精密仪器仪表有限公司),精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),粉碎机(武义县屹立工具有限公司),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。试剂:乙酸乙酯(分析纯)、三氯甲烷(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国TEDIA),水为超纯水。样品:白色皮革。富马酸二甲酯标准品:(美国Accustandard,Inc.提供)2.2 方法与结果2.2.1 [size=3