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仪器:LC-100 二元高压,Exformma 经济型C18色谱柱,5µm,4.6×250 mm,加保护柱。流动相:乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);波长为440 nm;柱温40℃,进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取O.05g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。血竭素的保留时间为6.4,但拖尾因子为3 ,不符合中国药典规定,请教大家如何处理?
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分享几个乳品中高氯酸盐和氯酸盐的文献!