氯羟基苯基硼酸标准品

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

北京、天津、河北、山西、辽宁、上海、江苏、宁波、福建、山东、广东、深圳、新疆检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，各有关出入境检验检疫标准化专业技术委员会：　　为有效落实质检总局2011年相关重点工作部署，保障食品接触材料、入境环保微生物检疫监管工作的顺利开展，经相关检验检疫标准化专业技术委员会审议推荐，并征求总局有关业务司局意见，我委研究确定了《2011年第三批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》(见附件)。为确保本批计划项目的有效实施和管理，现就有关事项通知如下：　　一、对项目负责起草单位和参加单位的要求　　(一)项目负责起草单位和项目负责人应根据计划及时安排工作，尽快成立标准起草小组，严格履行起草、验证、征求意见、送审等环节工作程序和要求，确保验证数据的真实可靠，务求意见征求过程广泛且具有针对性，高质量地完成标准制修订任务。在标准制修订过程中，项目负责起草单位应主动与主管业务司(局)和检验检疫标准化专业技术委员会做好沟通，使标准符合相关法律法规和业务管理的要求。　　(二)多个单位共同承担的项目，由负责起草单位组织项目实施，并与参加起草单位做好沟通，建立必要的项目协调机制，明确各自的分工，协商解决相关技术问题 参加起草单位应积极与负责单位取得联系，派遣专家参加项目起草小组，承担起标准相关部分的起草工作。双方共同努力，切实发挥标准研制多方参与、优势互补的合力作用。　　(三)项目负责起草单应做好对标准研制所需标准样品、试剂等基础核心物质供应情况的摸底调查和及早准备，防止因标准样品、试剂等缺乏造成标准研制时间后延或项目撤销情况的发生。　　(四)项目负责起草单位应提供标准研制配套经费保障，确保标准研制各环节工作的顺利推进。　　二、对各单位标准化管理部门的要求　　(一)各负责起草单位标准化管理部门要加强对项目执行过程的管理，做好对项目进度、项目协调机制、人员参与情况、执行过程问题等的跟踪检查，遇有重大问题应及时向我委科技与标准管理部汇报 同时要为项目起草小组提供必需保障，确保其按时高质量的完成标准起草工作。　　(二)各单位标准化管理部门应严格项目调整审查手续。在计划项目执行过程中，如项目确需调整，项目负责起草单位应填写《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》，所在单位标准化管理部门应认真审核后报送我委，同时通过检验检疫标准管理信息系统上报电子文档，并按照我委批复的意见执行。《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》的报送不得晚于项目完成时限之前三个月(以邮戳为准)。　　三、对各有关检验检疫标准化专业委的要求　　(一)各有关专业委应根据本专业项目实际，适时组织开展项目中期检查、预审或统稿工作，针对问题做好阶段性把关，并与业务工作做好有效衔接。　　(二)请各有关专业委根据自身人员和业务实际，安排专人进行指导，跟踪项目起草的全过程，确保项目技术路线的准确性和起草质量。　　(三)各有关专业委应根据本专业项目特点，对项目在征求意见环节需针对性征求意见的专家人选做出考虑，并及时与项目承担单位标准化管理部门做好协调。　　四、其它注意事项　　(一)专业委指导专家、项目负责人和参与单位之间应建立良好的项目协作关系，确保项目的进度和质量。专业委组织项目中期检查、预审或统稿工作时，应将参与单位纳入相关工作当中，切实发挥参与单位在制标过程中的作用。　　(二)为扩大检验检疫标准化工作的影响力和服务力度，增强检验检疫行业标准的实用性和有效性，鼓励各项目负责起草单位吸纳有条件和能力、愿意共同参与标准制修订活动的科研院所、企事业单位参加项目起草小组的工作。　　(三)标准制修订补助经费另行下达。　　二○一一年九月一日　　附件：2011年第三批出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目序号计划编号项目名称计划完成时间负责起草单位12011B421入境环保微生物菌剂符合性检验规程2013辽宁检验检疫局22011B422入境环保微生物菌剂取样操作规程2013辽宁检验检疫局32011B423.1入境环保微生物菌剂检测方法 第1部分：地衣芽孢杆菌2013辽宁检验检疫局42011B423.2入境环保微生物菌剂检测方法 第2部分：短小芽孢杆菌2013辽宁检验检疫局52011B423.3入境环保微生物菌剂检测方法 第3部分：巨大芽孢杆菌2013辽宁检验检疫局62011B423.4入境环保微生物菌剂检测方法 第4部分：嗜酸氧化亚铁硫杆菌2013辽宁检验检疫局72011B423.5入境环保微生物菌剂检测方法 第5部分：副溶血性弧菌2013辽宁检验检疫局82011B423.6入境环保微生物菌剂检测方法 第6部分：金黄色葡萄球菌2013辽宁检验检疫局92011B423.7入境环保微生物菌剂检测方法 第7部分：沙门氏菌2013辽宁检验检疫局102011B423.8入境环保微生物菌剂检测方法 第8部分：志贺氏菌2013辽宁检验检疫局112011B423.9入境环保微生物菌剂检测方法 第9部分：致泻大肠埃希氏菌2013辽宁检验检疫局122011B423.10入境环保微生物菌剂检测方法 第10部分：淡紫拟青霉2013辽宁检验检疫局132011B423.11入境环保微生物菌剂检测方法 第11部分：恶臭假单胞菌2013辽宁检验检疫局142011B423.12入境环保微生物菌剂检测方法 第12部分：哈茨木霉2013辽宁检验检疫局152011B423.13入境环保微生物菌剂检测方法 第13部分：黄孢原毛平革菌2013辽宁检验检疫局162011B423.14入境环保微生物菌剂检测方法 第14部分：焦曲霉2013辽宁检验检疫局172011B423.15入境环保微生物菌剂检测方法 第15部分：解淀粉芽孢杆菌2013辽宁检验检疫局182011B423.16入境环保微生物菌剂检测方法 第16部分：类产碱假单胞菌2013辽宁检验检疫局192011B423.17入境环保微生物菌剂检测方法 第17部分：恶臭假单胞菌2013辽宁检验检疫局202011B424出口食品接触材料检验规程 高分子材料类2012山东检验检疫局212011B425出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定 液相色谱-质谱法2012中国检科院222011B426出口食品接触材料检测方法 糯米纸 聚乙烯醇（PVA）含量的测定 紫外-可见分光光度法2012新疆检验检疫局232011B427出口食品接触材料检测方法 水性食品模拟物中甲醛的测定 液相色谱法2012山西检验检疫局242011B428出口食品接触材料检测方法 高分子材料 橄榄油中邻苯二甲酸酯迁移量的测定 GC-MS法2012宁波检验检疫局252011B429出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 硼酸盐的测定2013上海检验检疫局262011B430出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定2012中国检科院272011B431出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 多环芳烃的测定2013深圳检验检疫局282011B432出口食品接触材料检测方法 木质材料　软木塞中氧化残余物的测定 碘量滴定法2012福建检验检疫局292011B433出口食品接触材料安全卫生技术规范2012山东检验检疫局302011B434出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生）的测定2013北京检验检疫局312011B435出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的测定2012江苏检验检疫局322011B436出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定2012江苏检验检疫局332011B437出口食品接触材料检测方法 高分子材料 双酚A的测定 酶联免疫法 2012上海检验检疫局342011B438出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的检测 液相色谱/质谱法2013河北检验检疫局352011B439出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱/质谱法2013天津检验检疫局362011B440出口食品接触材料 高分子材料 2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪含量的测定2012江苏检验检疫局372011B441出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中BPA、BADGE、BFDGE及其羟基的测定 液相色谱-质谱法2012山东检验检疫局382011B442出口食品接触材料检测方法 再生纤维素薄膜 涂层中溶剂残留量的测定2012广东检验检疫局392011B443出口食品接触产品 刀具和凹形餐具 第1部分:准备食物用刀具的要求2012北京检验检疫局402011B444出口食品接触产品 刀具和凹型餐具.第2部分:不锈钢和镀银餐具的要求2012北京检验检疫局

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：