丙硫磷标准品于环己烷

CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC)报价：520元/瓶整箱起订促销价为420元/瓶，4瓶/箱促销时间:12月6日至12月31日

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

近日，根据《食品安全法》的规定，《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。　　本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准，结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况，本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求，进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013，对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息，依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。　　本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定，也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求，共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定，基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。　　第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下：　　GB 4789.7-2013　食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)　　GB 4789.26-2013　食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)　　GB 4789.28-2013　食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)　　GB 4789.31-2013　食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)　　GB 4789.39-2013　食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)　　GB 5009.205-2013　食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)　　GB 5413.20-2013　婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)　　GB 5413.31-2013　婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)　　GB 6783-2013　食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)　　GB 29924-2013　食品添加剂标识通则　　GB 29925-2013　食品添加剂 醋酸酯淀粉　　GB 29926-2013　食品添加剂 磷酸酯双淀粉　　GB 29927-2013　食品添加剂 氧化淀粉　　GB 29928-2013　食品添加剂 酸处理淀粉　　GB 29929-2013　食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯　　GB 29930-2013　食品添加剂 羟丙基淀粉　　GB 29931-2013　食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯　　GB 29932-2013　食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯　　GB 29933-2013　食品添加剂 氧化羟丙基淀粉　　GB 29934-2013　食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉　　GB 29935-2013　食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯　　GB 29936-2013　食品添加剂 淀粉磷酸酯钠　　GB 29937-2013　食品添加剂 羧甲基淀粉钠　　GB 29938-2013　食品用香料通则　　GB 29939-2013　食品添加剂 琥珀酸二钠　　GB 29940-2013　食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠　　GB 29941-2013　食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)　　GB 29942-2013　食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)　　GB 29943-2013　食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)　　GB 29944-2013　食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)　　GB 29945-2013　食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)　　GB 29946-2013　食品添加剂 纤维素　　GB 29947-2013　食品添加剂 萜烯树脂　　GB 29948-2013　食品添加剂 聚丙烯酸钠　　GB 29949-2013　食品添加剂 阿拉伯胶　　GB 29950-2013　食品添加剂 甘油　　GB 29951-2013　食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯　　GB 29952-2013　食品添加剂 &gamma -辛内酯　　GB 29953-2013　食品添加剂 &delta -辛内酯　　GB 29954-2013　食品添加剂 &delta -壬内酯　　GB 29955-2013　食品添加剂 &delta -十一内酯　　GB 29956-2013　食品添加剂 &delta -突厥酮　　GB 29957-2013　食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮　　GB 29958-2013　食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯　　GB 29959-2013　食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮　　GB 29960-2013　食品添加剂 二烯丙基硫醚　　GB 29961-2013　食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)　　GB 29962-2013　食品添加剂 2-巯基-3-丁醇　　GB 29963-2013　食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)　　GB 29964-2013　食品添加剂 二甲基二硫醚　　GB 29965-2013　食品添加剂 二丙基二硫醚　　GB 29966-2013　食品添加剂 烯丙基二硫醚　　GB 29967-2013　食品添加剂 柠檬酸三乙酯　　GB 29968-2013　食品添加剂 肉桂酸苄酯　　GB 29969-2013　食品添加剂 肉桂酸肉桂酯　　GB 29970-2013　食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪　　GB 29971-2013　食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛　　GB 29972-2013　食品添加剂 乙醛二乙缩醛　　GB 29973-2013　食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑　　GB 29974-2013　食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)　　GB 29975-2013　食品添加剂 二糠基二硫醚　　GB 29976-2013　食品添加剂 1-辛烯-3-醇　　GB 29977-2013　食品添加剂 2-乙酰基吡咯　　GB 29978-2013　食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)　　GB 29979-2013　食品添加剂 氧化芳樟醇　　GB 29980-2013　食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯　　GB 29981-2013　食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺　　GB 29982-2013　食品添加剂 &delta -己内酯　　GB 29983-2013　食品添加剂 &delta -十四内酯　　GB 29984-2013　食品添加剂 四氢芳樟醇　　GB 29985-2013　食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)　　GB 29986-2013　食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮　　GB 29987-2013　食品添加剂 丁苯橡胶　　GB 29988-2013　食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)　　GB 29989-2013　婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定　　GB 1900-2010　第1号修改单　食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单　　特此公告。　　附件：75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip　　国家卫生计生委　　2013年11月29日