乙酰磺胺甲基异恶唑标

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

磺胺类药物（sulfa drug）是一类人工合成的抗菌药。因磺胺类药物抗菌谱广、使用方便、价格低廉，为了提高养殖产量，在饲料添加和动物生长中被广泛使用。磺胺类药物本身服用过量会导致胃肠刺激、肾损伤、过敏、抗药性等副作用，而磺胺类药物残留可使对这类药物过敏的食用者发生过敏反应，这类药物在体内长期蓄积也会引发过敏反应，甚至引发癌症。国际食品法典委员会（CAC）与欧美等大多数国家对食品业饲料中磺胺类药物残留都有限量标准，我国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留量》中规定，磺胺类药物在各靶组织中的最大允许残留总量为100 &mu g/kg。兽药残留的监控是保证食品安全的重要措施，也是保障人民身体健康的重要手段。 本方案参考农业部1025号公告-23-2008《动物源食品中磺胺类药物残留量检测液相-串联质谱法》中的样品提取纯化过程和分析方法，采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物：磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺异恶唑（SIZ）、磺胺间二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹恶啉（SQX）。本测定方案分析速度快、系统精密度良好、灵敏度高。定量限达到0.04～0.31 &mu g/kg，满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 &mu g/kg测定低限的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物 &rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

导读我国作为抗生素的生产和使用大国，普遍存在着抗生素滥用和无序排放等现象，这使得细菌耐药性问题更加严峻。环境中抗生素的来源主要包括生活污水、医疗废水以及动物饲料和水产养殖废水排放等。有调查显示，磺胺类药物是我国水环境中主要残留的抗生素。磺胺类药物及危害磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是一类人工合成的抗菌药物，具有抗菌谱广、吸收迅速，较为稳定和不易变质等优点。磺胺类药物都是以对氨基苯磺酰胺（简称磺胺）为基本结构的衍生物。细菌在生长繁殖过程中，需要合成二氢叶酸，而磺胺类药物的化学结构与对氨苯甲酸（PABA）类似，能与PABA竞争二氢叶酸合成酶，影响了二氢叶酸的合成，使细菌生长和繁殖受到抑制。磺胺类药物对许多革兰氏阳性菌和一些革兰氏阴性菌、诺卡氏菌属、衣原体属和某些原虫均有抑制作用。磺胺类药物在环境中的残留和长期存在,会胁迫微生物产生耐药性, 并进一步通过食物链传递到人体，引起细菌耐药性并威胁人类生命安全。分析方案为准确监测饮用水水源、地表水和地下水等环境水体中磺胺类药物的污染水平，使用岛津超快速三重四极杆液质联用仪，建立了一种同时检测 21 种磺胺的快速、灵敏、准确的方法。&bull 前处理方法参考SC/T 9436-2020 《水产养殖环境（水体、底泥）中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》中的样品提取和净化方法。&bull 标准溶液谱图磺胺脒等21种磺胺类药物的混合标准溶液色谱图（10ng/mL）如下图所示：&bull 方法学结果对不同浓度的21种磺胺类药物标准工作液连续测定6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.79%和6.61%，显示仪器精密度良好。取空白水体样，加入少量磺胺脒等21种磺胺类药物混合标准品贮备溶液，使水样中添加浓度为分别为1、2、5 ng/mL，考察加标回收率结果。表1. 部分磺胺类药物的平均添加回收率结果(n=3)按照上述前处理方法净化后，测定磺胺脒等21种磺胺类药物的添加回收率，各化合物的平均加标回收率结果在70 ~110%之间，回收率结果良好。结论环境中普遍存在抗生素残留，极易引起细菌耐药性。这一问题现已引起国内社会的高度重视，一些专家学者呼吁，必须提高警惕并立即采取行动，要合理使用抗生素和减少抗生素耐药性。遏制水质抗生素风险，岛津一直在行动！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。