薯蓣皂素分析标准品

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现：　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。　　1、液相色谱-ICP-MS联用　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。　　2、离子色谱-ICP-MS联用　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。　　3、气相色谱-ICP-MS　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。　　4、毛细管电泳-ICP-MS　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。　　5、液相色谱-AFS　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。　　食品中元素形态分析的标准：　　1、砷的形态分析标准　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法：　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法　　2、汞的形态分析标准　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法：　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。　　3、溴酸盐的形态分析标准　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法：　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。　　4、铬的形态分析标准　　六价铬的检测方法有一个行业标准：　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

2023年9月18日，中国仪器仪表学会标准化工作委员会发布关于拟立项（近红外光谱分析技术术语）CIS标准的公示通告，拟制定标准是天津大学申报的《近红外光谱分析技术术语》近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点，广泛应用于实验室分析、在线质量检测，可实现多组分多通道同时测定各类样品的成分及含量，包括气体、液体、固态、粘稠体、涂层、粉末等。各种基于新原理、新器件的近红外光谱仪器层出不穷，在农牧、食品、化工、制药、烟草等领域发挥了越来越重要的作用。然而，市场规模及应用需求强势增长的势头之下，我国近红外光谱技术及仪器产业化与推广应用还面临不少问题：近红外分析仪器种类众多，并且基于不同分光及检测原理，相关技术与仪器及应用标准欠缺，典型行业/领域的应用示范不充分，甚至同一技术与仪器的术语及其定义都不同，造成了仪器参数虚标及与应用效果不符等问题；此外，应用客户在仪器选择方面面临标准不统一，验证成本高等问题，不同仪器分析结果差异较大，这些问题都在影响近红外光谱分析技术的推广应用，进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。2013发布实施的GB/T 13966-2013《分析仪器术语》规定了分析仪器常用的基本术语、各类分析仪器有关方法、原理、仪器名称、零部件名称及性能特性量方面的术语和定义。但是，缺少与近红外光谱相关的术语及定义规范，无法涵盖各种新型近红外光谱分析技术应用领域。2022年发布实施的T/CIS 17006-2022《傅立叶变换近红外光谱仪技术通则》规定了傅立叶变换近红外光谱仪正常工作条件、功能、技术指标、安全等的要求和试验方法，但是无法覆盖不同原理近红外光谱仪器，术语定义不够全面。为了规范近红外光谱仪器生产及应用，为近红外光谱技术的健康发展提供帮助，需要制定统一的术语定义标准。附件（近红外光谱分析技术术语）CIS标准公示表.docx

近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点，广泛应用于实验室分析、在线质量检测。同时，近红外分析仪器种类众多，且基于不同分光及检测原理，在多种行业或领域有程度不同的应用，存在着相关技术与仪器及应用名词术语标准欠缺，甚至同一技术与仪器的术语及其定义在不同应用时都不同，造成了仪器参数虚标及与应用效果不符，应用客户在仪器选择时面临标准不统一，验证成本高等诸多问题，极大影响近红外光谱分析技术的推广应用，进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。为了规范近红外光谱仪器制造及应用，为近红外光谱技术的健康发展提供帮助，中国仪器仪表学会标准化工作委员会（SCIS）经过评审，决定立项制定《近红外光谱分析技术术语》团体标准。标准名称起草牵头单位标准号（暂定）近红外光谱分析技术术语天津大学T/CIS 01001-XXXX11月7日，中国仪器仪表学会发布通知，成立标准制定起草工作组，工作组名单如下：《近红外光谱分析技术术语》标准工作组序号姓 名工作单位职务/职称说明1李晨曦天津大学副教授/特聘研究员组长2褚小立中石化石油化工科学研究院教授级高工 3陈孝敬温州大学教授 4田燕龙北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司产品总监/高级工程师 5张皋西安近代化学研究所总工/研究员 6徐晓轩南开大学副教授 7黄越中国农业大学副教授 8李连山东大学副教授 9熊智新南京林业大学轻工与食品学院副教授 10陈鑫郁常州工学院讲师 11王家俊云南中烟工业公司技术中心正高级工程师 12杨一北京工商大学副教授 13蔡贵民上海棱光副总经理/工程师 14王钧江苏国钥云技术有限公司技术总监/高级工程师 15闫晓剑四川启睿克科技有限公司高级项目经理/高级工程师 16陈斌江苏大学教授