薯蓣皂素分析标准品

怎么从做的标准品（10倍系列稀释）的色谱数据中找出目标峰。比如：标准品是原薯蓣皂苷，怎么找出原薯蓣皂苷的峰？

[em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]

四季豆又称菜豆、芸豆、芸扁豆等，所含毒性物质皂素，是一类结构复杂的甙类。贮藏过久、炒煮不够熟透的豆角常引起人食后中毒。四季豆中皂素检测方法可用化学反应法、薄层层析法等。一、化学反应法对四季豆中皂素检测 1．试剂 ’ ①乙醇。 ②正丁醇。 ③氯仿。 ④三氯醋酸。 ⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。 ⑥稀H2S04(1+10)。 (2)SbCl。溶液。 2．检测步骤 取50 g样品于蒸馏瓶中，加50 mI．乙醇，加热回流2h h，过滤于锥形瓶中于水浴上挥干，残渣用少量水溶解，移人分液漏斗中，加正丁醇30 mL，振摇，静置分层。 ①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液，过滤，滤液加碱性醋酸铅液，过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中，用10 mL乙醇淋洗，加5滴稀H。SG，蒸干。残渣于锥形瓶中，用2 mL乙醇溶解，加5 mL乙醚，过滤，挥去醇醚，残渣加氯仿1 mL溶解，加三氯醋酸液l mL，呈红色为阳性，如果在滤纸上反应，于60℃，甾体，皂甙由红一紫色；于100℃，三萜皂甙由红一紫色。 ②正丁醇层于锥形瓶中，水浴上挥于，残渣用10 mI．乙醇溶解，加煅烧的MgO，~4q60℃烘干，移人索氏脂肪抽提器中，加10 mL乙醇加热回流2 h，过滤于锥形瓶中，水浴上加热挥干，残渣加氯仿l mI．溶解，加三氯化锑1 mL，在滤纸上反应，于70℃，2 min，在紫外灯下观察，三萜皂甙显蓝色荧光；甾体皂甙显黄色荧光。 3．说明 ①水溶性皂甙，加过量中性醋酸铅后，沉淀物为酸性皂甙；加碱性醋酸铅后，沉淀物为中性皂甙。 ②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙，提取为精制皂甙。 本文来源：国家标准物质网资料中心

现代研究发现，芋头含有丰富的黏液皂素及多种微量元素，能增进食欲，帮助消化，还能提高机体的抗病能力，用来制作养生药膳，简单、易操作。

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]在皂素废水预处理中的应用[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：陈娇[/align]样品的预处理：皂素废水原液，最佳微电解条件下处理的废水，最佳微电解-最佳Fenton反应处理的废水：(a)取3份100mL过滤后的废水水样，用0.45μm滤膜过滤，之后进行萃取操作；(b)将过滤后的3份水样分别倒入250mL的分液漏斗中，再向其加入10mL二氯甲烷和10mL正己烷，振荡30min，静置25min，分离出有机相；(c)向剩余的水相再加入20mL二氯甲烷和20mL正己烷，进行第二次萃取，分离有机相；接着再进行第三次萃取，向二次萃取后剩余的水相中加入30mL二氯甲烷和30mL正己烷，经振荡静置后分离有机相；(d)合并上述所有的有机相，加入少量的无水[img=,58,25]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps531F.tmp.png[/img]，去除机相中少量的水，之后用旋转蒸发仪浓缩至5mL，供GC-MS分析用。检测条件：以高纯He为载气，DB-5HT毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），流量1mL• min[sup]-1[/sup]，进样口温度250℃，进样量1μL；不分流；升温过程为：在初始温度60℃情况下保持3min，然后以5℃• min[sup]-1[/sup]升温至300℃，之后以10℃• min[sup]-1[/sup]升温至310℃，在此温度下保持5min；实验谱图如下所示：[align=center][img=,422,326]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps5320.tmp.png[/img][/align][align=center]图1 皂素废水原液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]图谱[/align][align=center][img=,422,326]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps5321.tmp.png[/img][/align][align=center][img=,419,365]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps5322.tmp.png[/img]图2 在最佳微电解条件下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]图谱[/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]图3 在最佳微电解-最佳Fenton氧化条件下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]图谱[/align]经分析三种废水的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]图谱可知：原液中出了81个峰，共有79中物质，其中酸类1种（0.14%），醛类3种（11.83%）,酮类5种（9.92%），酚类1种（3.28%），醇类2种（1.08%），醚类1种（0.56%），酯类14种（11.71%），烷烃类48种（55.6%），苯取代物及衍生物4种（5.87%）。在最佳微电解条件下处理的废水出了104个峰，共有70种物质，其中醛类1种（1.20%），醇类1种（0.35%），酮类1种（1.07%），酚类1种（6.18%），醚类1种（0.34%），酯类9种（6.66%），烷烃类53种（80.93%），苯取代物及衍生物3种（3.27%）。在最佳微电解-最佳Fenton氧化处理的废水出了53个峰，共44种物质，其中酚类1种（3.96%），酯类3种(4.33%)，烷烃类36种（87.67%），苯取代物及衍生物4种（4.04%）。通过分析三种皂素废水的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]谱图可知皂素废水经处理后废水中有机物的变化规律。

大家好！请问有机元素分析过程中，在测量样品时，会用到一些标准物，比如：土壤、植物等标物，请问这些标准物的作用是什么呢？我只知道大概的意思，求助有实际操作的人士，能不能用专业的术语描述一下呢？感谢！

摘要：目的：利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样，以氯仿：丙酮(9.7：0.3)为展开剂，采用薄层扫描法，检测波长λs=480nm，λR=700nm。结果平均回收率为100.1％和99.64％，RSD为1.42％和2.10％，稳定实验RSD=2.26％。结论本方法方便、简单、准确，可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风除痹之功效。用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风痛通痹之功效，用于淋病白浊，白带过多，湿热疮痛，腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖，除去须根，洗净，切片，晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co．)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)；薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用)；粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。

如题：光谱分析对标准品有何特殊要求？

我查过所有的食品分析用基体标准物质（国家标物中心）里面都没有元素锡，但现在又要做这个元素，应该怎么办才好。

在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高，各种标准物质的应用越来越多，因此如何正确的选购，合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要，为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容，编写成文，供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质，按规范的国际上公认的名称及定义如下：1. 标准物质(RM) Reference Material：具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值，用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material：附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material：一种具有最高计量品质，用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多，我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类，国际标准物质信息库将其分为8 大类，每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则，我国将标准物质划分为两个等级：1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用，如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证及实验室间数据比对，校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平，如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质，根据所用分析仪器，被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质， 选择时应遵循以下原则：1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质，但这并非都能够实现，当找不到类似基体的标准物质时，可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质，如固态、液态或气态；粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求，并且经济合理，切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时，应了解其最小取样量和保质期以及储存方法，确保能够满足实际使用要求。

下午好,大家从事操作原子吸收光谱仪,我们首先是做标准曲线,一、做标准曲线就需要配制各单元素四至五个不同浓度点标准溶液;配制单元素如铅、铜、铬、汞，镉、银等，一般保质为几个月？ A 、一个月期限 B、二个月期限 C、三个月期限 D、半年期限 二、原子吸收光谱仪各单元素标准溶液浓度为1000ug/ml,在配制过程中要加入不同浓度介质溶液如(10%硝酸.5%盐酸)等.最关键是各单元素生产批号, 有效期为两年,单元素有值日期;单元素标准溶液由国家标准样品证书;由国家质量监督检验检疫总批准;然而单元素两年有效已经是否如处理; A 、两年单元素有效过期就作废处理， B 、继续使用半年至一年是否合理； C 、请购新标准品；三、新购的单元素标准品买回检查生产批号已经过三个月 处理方法； A 、退换近期生产生产 批号单元素标准溶液； B 、 厂家或代理商不予退换应如何处理； C 、接收新进标准溶液，下次注意就好；四、 国家标准样品证书的标准单元素正规厂家有多少？并且获得国家质量监督检验检疫总局 批准；如国家钢铁材料测试中心、纳克标准溶液、百灵科技有限生产标准溶液等。

很多人看到这个题目可能无法理解，也无法将其联系起来，然而如果将色谱分析的样品的结果当作产品的话，或许大家会豁然开朗。 在这里我通过比喻来分析色谱分析样品的过程，这个分析结果的不同要求和档次比喻成是生产产品、制作工艺品还是创作艺术品。 我对产品、工艺品和艺术品的理解是，产品在今一般是机器批量生产的，有一定的生产标准，方法成熟，由于其往往是批量检测，价格就比较低，产品风格一致，结果容易比较，无需具体操作者更改分析过程。这种检测，前篇一律，标准化。 而工艺品就不一样，像限量版，就是小批量生产，大多由专业人员定做，同一类型的工艺品，由于是手工制作，相互之间存在一定的差异，这种特定设计，虽有规范但不标准，价格就高于产品了，但受时间限制，并不完善。这种级别，比上面低，大多作为自己的标准，而不普遍使用。当然如果标准化了，就可以升级为产品。 艺术品就不一样了，它是高层次的专业人员创作，有特定的艺术价值，其创作过程很长，倾注了作者的大量新血，而且作品一般是孤品，其市场的价格往往没有标准，因人而已。如果放到色谱分析中，就是为某个化合物开发特定的分析方法，这方法往往带有分析者的个人风格和习惯，以及自己仪器的特色。 因此，对于我平常的校内检测，其实理论上大多数应该属于艺术品的性质，应该追求完美，但是一个样品仅仅几十元到百把元的测试费，在短短1-2天内做到极致是不可能的。而大多数情况下，仅仅是较为合理的结果，对方的要求有时也是很简单，你做的过于完美，其实是无用的，他往往不需要这种完美的结果。只有一个样品到数万的费用，才能耗费精力，将其做成艺术品，一篇完整的论文。 在学校20多年的液相检测，由于时间和精力的限制，很多样品分析其实结果并不理想，达不到要求，但现实是不容许你将其做成艺术品。即使你愿意做成精品，那么你就无法完成所送的样品，完不成学校的任务，成本会高到你不可想象。但有谁能真正理解哪？

1　整体框架结构ＧＢ2760-1996以及随后每年的增补品种仍然沿用1981年标准的格式,正文包括“范围”、“引用标准”、“食品添加剂品种、使用范围、最大使用量”三部分。由于对标准使用所做的解释和说明不够,往往使得食品和食品添加剂生产企业,甚至监督管理机构不能够完全正确地理解、执行。例如,某监督机构在对牛肉干制品抽检中检出微量苯甲酸就判定其产品违反ＧＢ2760规定,给予处罚,而没有充分考虑该添加剂的可能来源,如配料中使用了含苯甲酸的酱油,即没有考虑到“残留”原则而造成了错误判断。虽然这可能是由于标准的宣传贯彻不够,但客观上也说明了标准本身确实存在着缺陷,不能让标准执行者和监督管理者理解实施。ＣＡＣ的ＧＳＦＡ则在前言中对术语定义、质量规格要求、残留原则、食品分类系统作了系统地解释、说明和要求。例如,在“进入食品中的食品添加剂残留物”章节,明确规定了食品添加剂可以因在食品配料中的残留而进入食品中的三种允许情况,很好地避免了上述问题。在列表格式方面,ＧＢ2760按照食品添加剂的功能分类排序,规定了每一种食品添加剂的使用范围和最大使用量。这种格式在七、八十年代,食品工业还不太发达,批准使用的食品添加剂范围相对狭窄的情况下是可以满足工作需要的,但是随着科学技术和食品工业的不断飞速发展,以及我国加入ＷＴＯ和市场经济全球一体化进程的加速,食品添加剂使用标准的内容越来越庞杂。现有的格式在实际使用过程中存在着一些不便,例如:如果一种添加剂具有两种以上功能,就会在标准的不同段落出现,很容易查找不全 如果想查找某种食品中允许使用的食品添加剂情况,更是难上加难。ＧＳＦＡ的列表格式则有很多优点,表1按照食品添加剂的第一个英文字母排序,限定了每一种或一组食品添加剂允许使用的食品以及允许的最大用量,并在每种添加剂的名称后标注国际代码编号(1ＮＳ编号)和功能类别。表2与表ｌ的资料内容相同,只不过是按照食品类别排序,便于查找。表3列出了“未规定ＡＤＩ”的添加剂,当这些添加剂按照该标准前言中的良好生产规范(ＧＭＰ)适量使用时,原则上可以允许在所有食品中使用。表3的附录列出了表3所不能适用的食品类别或个别食品,这些食品类别的添加剂的使用应遵循表1和表2的规定。2　食品添加剂功能类别ＧＢ2760中食品添加剂主要分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他、香料共22类。ＧＳＦＡ将食品添加剂的功用分为酸、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨胀剂、着色剂、护色剂、乳化剂、乳化用盐、固化剂、增香剂、面粉处理剂、发泡剂、胶凝剂、被膜剂、保湿剂、防腐剂、推进剂、膨松剂、稳定剂、甜味剂、增稠剂共23类。两者的重要区别是ＧＳＦＡ明确指出为了保持或提高营养质量而添加的物质不包括在内,而ＧＢ2760中营养素强化剂属于其中非常重要的一大类。鉴于对营养强化剂所进行的危险性评估和标准化管理与一般的食品添加剂有所不同,建议在标准修订时,将营养强化剂的部分仍纳入ＧＢ14880之内单独修订。另外,我国与ＣＡＣ对于酶制剂的管理方式也不尽相同,按照ＧＢ2760酶制剂均属食品添加剂,而ＧＳＦＡ是按照酶制剂的作用特点分成食品添加剂和加工助剂分别对待,这是我国应该借鉴的。3　食品添加剂品种截至2003年底,我国批准允许使用的食品添加剂近460种,其中包括120种营养素强化剂,不包括香料。目前,列入ＧＳＦＡ的添加剂约有370种。两者在数目上虽然相近,但在具体品种上有相当部分的差异。例如,我国允许使用的相当部分食品添加剂品种属于天然的动植物提取物,虽然有相当长时间的使用历史,但是质量规格资料较为贫乏,纯度不高或者质量不够稳定,安全性毒理学评价不够系统规范,很难为联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(ＪＥＣＦＡ)所认可,自然也未被纳入ＧＳＦＡ。尽管经过多方努力,曾经有两种天然色素(红曲红、栀子黄)列入ＪＥＣＦＡ评价的优先名单,但是一直未能提交相关资料。甜菊糖苷也有类似问题,由于不能提供必要的质量规格资料,再次评估的时机被搁浅。ＪＥＣＦＡ的评价影响了世界上一部分国家和地区对食品添加剂的管理决策,这无形中给我国的食品添加剂工业造成了负面影响。另外,还有一部分添加剂品种的差异属于在国外或国际上已经使用多年,也在ＧＳＦＡ之列,但由于我国目前没有生产、使用商提出申请,也未进行暴露量评估而未纳入ＧＢ2760。对于这部分添加剂建议采取审慎态度,不宜急于采纳照搬。4　食品添加剂使用范围一食品分类ＧＢ2760没有明确的食品分类系统,对食品涵盖范围的限定不够清晰,没有给予必要的解释说明,给标准的实施执行带来一些困惑,尤其是当有些条款的规定与我国食品工业的产品分类不一致时更是如此。其次,使用范围过细和过粗的现象都有存在,例如“炸鸡调料”、“香橙果珍干粉”过细,“软饮料”过粗。另外,食品名称不规范、前后不一致的现象较多出现,如“生湿及干面条”和“生切面”的表述同时存在等等。此外,由于缺乏对食品类别的标准化编码,很难查找某种食品中食品添加剂的允许使用情况,这往往是添加剂使用和监督中最常遇到的困难。ＧＳＦＡ在食品分类方面提供了一个很好的模板,标准中的食品分类系统是食品添加剂使用时的定位工具。它是在欧共体食品饮料工业联盟制定的食品分类系统上修订而成的,适用于所有食品,包括那些不允许使用添加剂的食品。分为乳制品、脂肪,油和脂肪乳剂、可食冰、水果和蔬菜、糖果、谷物和谷物制品、焙烤制品、肉和肉制品、鱼和鱼制品、蛋和蛋制品、甜料、盐,调味料,汤,调味汁,沙拉,蛋白制品、特殊营养用食品、饮料、即食小食品以及复合食品品种共16大类,大类下又分若干小类,如04.1为水果,04.1.2为加工水果。需要说明的是如果允许一食品添加剂应用于一食品总类时,就理所当然地允许其应用于总类下面的所有亚类,除非另有规定。同样,如允许一添加剂应用于一亚类,也就允许其应用于该亚类下的所有次类的食品以及在此次类下所涉及的若干或个别食品。该食品分类系统简化和规范了对食品添加剂的使用规定,建议在ＧＢ2760修订时,参照ＧＳＦＡ食品分类系统的基本原则,分析目前ＧＢ2760涉及的食品类别品种,结合我国食品行业的有关分类,制定明确的食品分类系统框架和主要内容。5　使用规定ＧＢ2760和ＧＳＦＡ在使用限量规定上的差异主要表现在以下几个方面。首先,早年间ＧＢ2760的使用规定主要根据申报者提出的申请,采用危险性评估的程度不够,因此有些限量指标显得不够严谨、科学,例如规定碳酸氢钾在矿物质饮料中最大使用量为0.033ｇ/Ｌ等。ＧＳＦＡ是将法典各产品标准中涉及添加剂的条款进行汇总,按照新的格式要求列入进来。同时,起草国还搜集了世界各国的几十万份数据,按照“一种添加剂如经过ＪＥＣＦＡ评价,且分别在两个国家或地区同时允许使用,便可将该产品收录”的原则,补充了新的内容,因此,它是一个相当庞杂的标准,相当部分内容不适用于我国的情况。建议在标准修订时采用危险性评估方法,结合我国消费人群的膳食暴露量以及食品中添加剂的监测数据,参考ＧＳＦＡ的相关内容做出规定。其次,ＧＢ2760规定某些添加剂品种可以“按生产需要适量使用”于“各类食品”,但忽略了对“各类食品”的限制,例如对于婴幼儿食品、牛乳、面粉等食品的必要限制,造成了管理上的漏洞。ＧＳＦＡ则将这类添加剂统一列表,规定可以按照生产需要适量使用,同时又以附件的形式列出了应该除外的食品类别和品种,从而很好地解决了这个问题。另外,对于结构、功能、安全性相同或类似的添加剂做出规定时,ＧＢ2760有时将其视为同一组添加剂统一规定,有时又分具体品种单独规定,显得凌乱。而ＧＳＦＡ通常将其作为一个品种规定其使用范围和最大限量,例如,ＧＳＦＡ在规定叶绿素铜盐类的使用时,将叶绿素铜钠盐和叶绿素铜钾盐作为一个品种规定,这样得以简化了制表的繁杂,便于使用。结语中国已经加入ＷＴＯ,ＣＡＣ标准对我国的食品工业发展和国际贸易将产生巨大的影响,它是目前和将来我国食品卫生国家标准制定、修订过程中的重要参考依据。因此,分析比较ＧＢ2760和ＧＳＦＡ的主要差异具有重要的意义。据悉,ＧＢ2760的修订工作已于今年年初启动,有关部门表示整个标准修订过程将本着科学、公开、透明的原则进行,广泛征求相关部门、行业、企业意见和建议,力争制定出既保护消费者健康又符合我国经济技术发展状况以及ＷＴＯ相关要求的添加剂卫生标准。

我刚开始做黄曲霉毒素，刚刚购置了标准品2ppm的，但是用什么稀释呢？按照国标是苯乙腈（98+2）的混合液，还是使用流动相使用的甲醇？稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧？我们实验室目前只有分析纯的，能用吗？

本人因实验需要，急需购买纯度好一点的茶皂素（Tea Saponin）标样，但是问了好几家公司，都说没有，不知版上有没有人知道，推荐一下，非常感谢。

各位同行： 在农药残留分析中，一个讨论较多的话题就是关于基质效应的问题，一般采用添加基质的标准品来补偿基质效应，但是在具体的配制过程中，现在尚为有一个统一规范的标准，请大家都来讨论一下，各自在平时的实验中，是怎么样来操作的！ 此贴只为抛砖引玉，希望大家踊跃讨论，有好的操作，我们一起学习！

食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类（国内允许使用的30 多种）和氨基甲酸酯类（国内允许使用的10 多种）的快速检测：采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测，也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用，10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用，10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用，15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用，15 分钟出结果。

在测试样品时，经常被要求做“添加标准品分析”，并计算其回收率。想请教一下，这样做的目的到底是什么，具体有什么用处？（虽然会做这样的实验，而且也知道怎么计算回收率，但.....就是不知道为什么要做？---- 有新同事进来，问我们这些“元老”为什么要做，有什么用？答不出具体原因，只知道个大概.....唉！难堪呀.....郁闷呀.....！！！）请高人指教，谢了！！！

色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。　　一、样品制备　　被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。　　在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备，将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。　　样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。　　实验用样品制备好后的贮存是否妥当，也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好，可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。　　样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污，也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时，沾污将严重影响定量分析结果的准确性，这点在侧定痕量组分时需要特别注意。　　实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析，减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时，一定要注意贮存的条件，低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时，也可补偿贮存时样品发生的一些变化，使定量分析的结果更加准确，可靠。　　样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等，这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验，研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响，以便选择最佳的样品处理条件，尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化，但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小，以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正，对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。　　二、进样技术　　当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时，进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除，即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是，采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时，进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。　　进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素：一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。　　在气相色谱定量分析中，对于气体样品进样，大都采用定量进样阀定体积进样，准确性和重复性较好，进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样，准确性和重复性都较差，进样精度约为5.0%，对于液体和固体样品，一般用溶剂溶解和稀释后，用微量注射器定体积进样，其准确性和重复性决定于所用注射器的质量，刻度读数的准确度和进样量大小，进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时，插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快，但拔针要慢，以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出，引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50～100℃)，以保证所有组分瞬间气化，但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。　　在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题，由于漏气也会造成样品的损失，所以要经常检查。　　在高压液相色谱定量分析中，多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行，进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好，进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时，往往要停流进样，否则由于柱压太高，针内样品很难完全进入柱子，时有泄漏，这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行，这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度，进详精度约为2.0%。　　在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等，点样量的准确性和重复性约在 2.0～4.0%。自动点样器可由微处理器控制，点样量的准确性和重复性都很好，点样量的精度优于1.0%。

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

[b]职位名称：[/b]电子电器/建材/高分子/保护层分析LOPA/卫浴产品技术支持工程师[b]职位描述/要求：[/b]职位描述：1. 为客户提供专业的技术咨询服务；2. 执行和配合实验室新技术项目的开发和运作工作；3. 解读标准和法规，研究最新技术法规动态，为客户提供质量安全方案；4. 根据市场需求，建议新测试项目的开发或流程的改善；5. 为客户、前线人员和实验室内部人员，提供技术更新及培训服务。职位要求:1、本科或以上学历，相关领域专业背景；2、两年以上相关行业工作经验；3、英语四级以上，读写流利；4、熟练应用办公室软件；5、学习能力强，有比较好的组织计划和分析能力；6、有较好的沟通和表达能力，有团队合作精神；[b]公司介绍：[/b] 公司简介SGS 是国际公认的检验、鉴定、测试和认证机构。 我们是全球公认的质量和诚信基准。 94,000多名员工在全球运作2,600 多个分支机构和实验室。SGS通标标准技术服务有限公司由SGS集团和隶属于国家质检总局系统的中国标准科技集团共同于1991年成立，现已在全国建成了78个分支机构和150多间实验室，拥有15,000多名训练有素的专业人员。在中国，SGS的服务能力已全面覆盖到...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/66902]查看全部[/url]

x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准Radiological standards for X-ray diffraction and fluorescence analysis equipmentGBZ115-20021 范围 本标准规定了X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的放射防护标准和放射防护安全操作要求。 本标准适用于X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的生产和使用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB4075 密封放射源分级 GB4076 密封放射源一般规定 GB8703 辐射防护规定 ZBY226 X射线衍射仪技术条件3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 X射线衍射仪和X射线荧光分析仪 X-ray diffraction equipment and X-ray fluorescence analysis equipment X射线衍射仪 利用X射线轰击样品，测量所产生的衍射X射线强度的空间分布，以确定样品的微观结构的仪器。 X射线荧光分析仪 利用射线轰击样品，测量所产生的特征X射线，以确定样品中元素的种类与含量的仪器。 以下把X射线衍射仪和X射线荧光分析仪统称为分析仪。3.2 闭束型分析仪和敞束型分析仪 enclosed-beam analytic analytical equipment and open-beam analytical equipment 闭束型分析仪 以结构上能防止人体的任何部分进入有用线束区域为特征的分析仪。 敞束型分析仪 结构上不完全符合闭束型分析仪特征的分析仪，操作人员的某部分身体有可能意外地进大有用线束区域。3.3 射线源 radiation source 本标准中，射线源特指X射线管或能便样品受激后发出特征X射线的密封型放射性核素源(以下简称密封型源)。3.4 联锁装置 interlocking device 分析仪的一种安全控制装置，当其中相关的组件动作时可以发出警告信号，或能够阻止分析仪进入使用状态，或使正在工作的分析仪立即关停。3.5 有用线束 primary radiation 来自射线源并通过窗、光栏或准直器射出的待用射线束。3.6 受照射部件 exposed components 分析仪中受到有用线束照射的部件，如:源套、遮光器、准直器、连接器、样品架、测角仪、探测器等。3.7 源套 radiation source housing 套在射线源外部的具有一定防护效能的壳体，分为密封源套和X射线管套。3.8 防护罩 protective enclosure 敞束型分析仪中，用来屏蔽源套和所有受照射部件的一种防护设备。在防护罩的侧面，通常装有可以平移的防护窗，调试、校准等操作结束后，关闭防护窗，能够有效地防止人员受到有用线束和较强散射线的照射。3.9 遮光器 shutter 安装在有用线束出口处的可以屏蔽有用线束的器件。

根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，同时需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认最终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。

据了解，《食品安全国家标准饮料》（GB7101-2015）于2016年11月13日正式实施。该标准代替了GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》、GB7101-2003《固体饮料卫生标准》、GB11673-2003《含乳饮料卫生标准》、GB16321-2003《乳酸菌饮料卫生标准》、GB16322-2003《植物蛋白饮料卫生标准》、GB19296-2003《茶饮料卫生标准》、GB19297-2003《果蔬汁饮料卫生标准》、GB19642-2005《可可粉固体饮料卫生标准》。据悉，本标准适用于饮料，不适用于包装饮用水。新标准与被替代的标准相比，对标准名称、理化指标、微生物指标进行了修改。标准名称修改为“食品安全国家标准饮料”。污染物、真菌毒素、农药残留、食品添加剂、营养强化剂均按照相应的食品安全国家基础标准执行，避免了标准间的矛盾。污染物限量按照GB2762执行，保留了铅和锡的限量要求，取消了总砷的限量要求；金属罐包装物中的锌、铜、铁容易向果蔬汁饮料中迁移从而影响食品安全，因此新标准保留了原《果蔬汁饮料卫生标准》对金属罐装果蔬汁饮料中上述三个指标总和的规定；杏仁中含有氢氰酸，对人体有害，大豆中含有天然抗营养因子，主要是蛋白酶抑制剂、皂素、红细胞凝结素等，易引起头晕，恶心、呕吐等胃肠道症状，因此新标准保留了原《植物蛋白饮料卫生标准》中关于氰化物和脲酶实验的要求；此外，新标准还删除了水分、蛋白质、脂肪等品质指标。微生物方面，菌落总数、大肠菌群以及致病菌全部采用三级采样的方式，并根据产品特点，对菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母区别规定限量，大肠菌群的检测方法由原来的MPN计数法改为平板计数法。新标准还要求乳酸菌饮料产品标签应标明活菌（未杀菌）型或非活菌（杀菌）型，并要求标示活菌型的产品乳酸菌数应≥106CFU/g（mL）。另外，含有活菌型乳酸菌、需冷藏储存和运输的饮料产品应在标签上标识贮存和运输条件。

看了好多试题，都说这一句话是正确的，但又找不到依据。在《GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的配制》中，规定：所用到的试剂为分析纯以上。这句话我觉得应该是配制标准溶液所用的试剂包括分析纯试剂了。而配置标准溶液有直接配置（用基准试剂）、标定法和比较。但是一般用分析纯试剂配置标准溶液后，都要用基准试剂进行标定，因此应该不属于直接配置了。而且基准试剂的定义：是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可做为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。综以上所述，我的理解是，可以用分析纯试剂配制标准溶液，但是不能说成直接配制，原因是配制完成后，需要标定或者比较，而这两种方法都属于间接配制了。希望大家能够给予指教，谢谢