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以前没做过气象,请问做原料药中的四氢呋喃溶剂残留怎么做?
各位专家好,我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中,发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃,甚至于下降到30℃(初始温度的持续时间都是4 min),四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用,感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外,检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾,这个现象在我进行了降低进样量,增大分流比,增大载气流速,增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标(要求至少5000,可算出来才1000多)。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数:顶空:孵育温度80℃,定量环110℃,传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]:升温程序初始温度为40℃保持4min,以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气,流速为2ml/min。进样口温度200℃,检测器是氢火焰离子化检测器,氢气流速是40ml/min,空气流速是400ml/min,检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5,有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我,希望大家能帮帮新手,谢谢大家!!!
带药物涂层的植入式医疗器械,每个含有100微克的丙烯酸酯类涂层,要测定其中的溶剂四氢呋喃含量,用什么样的仪器和条件合适?请高手指点一二。在此先谢过了。