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HPLC测定地锦草中槲皮素、山柰素的含量 雷 鹏 刘 韶 李新中 徐平声 (中南大学湘雅医院药剂科, 长沙410008)摘要 采用高效液相法测定地锦草中槲皮素、山柰素含量, 色谱柱: D iamonsil C18 ( 4. 6 @ 250 mm ); 流动相: 甲醇-01 025%磷酸( 60B40); 流速: 1 m l/m in; 柱温: 35e ; 检测波长: 360 nm。槲皮素在01 147~ 0. 735 Lg范围内线性关系良好, 平均回收率为981 15%; 出柰素在01042~ 0. 210 Lg 范围内线性关系良好, 平均回收率为971 24%。该方法简便可行、重复性好, 可作为地锦草质量评价的方法。关键词 地锦草; 高效液相色谱法; 槲皮素; 山柰素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242110_379513_2432394_3.jpg
【作者】 曾聪彦; 李依信; 梅全喜; 戴卫波; 钟希文;【Author】 ZENG Cong-yan1,LI Yi-xin2,MEI Quan-xi1,DAI Wei-bo1,ZHONG Xi-wen1(1.Zhongshan Hospital,Guangzhou University of Chinese Medicial,Zhongshan 528400,China;2.Yunfu Drug Control Institute,Yunfu 527300,China)【机构】 广州中医药大学附属中山中医院; 广东省云浮市药品检验所;【摘要】 目的:建立布渣叶中山柰素的含量测定方法,为其制定质量标准提供依据。方法:采用高效液相色谱法对布渣叶药材山柰素进行含量测定。色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(52∶48);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:367nm。结果:山柰素进样量在0.01021ug~0.20420ug范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均加样回收率为99.13%,RSD为1.05%(n=6)。结论:所建立的方法简便、快捷,重现性好,可用于该药材的质量评价。 更多还原【Abstract】 Objective:To establish the quantitative methods of kaempferol in Microcos paniculata and control its quanlity.Methods:The content of kaempferol in Microcos paniculata was determined by HPLC.The chromatgraphic conditions were as follows:Diamonsil C18(250×4.6mm,5μ),mobile phrase was methanol-0.4% phosphoric acid(52∶48),flow rate being 1.0ml/min,column temperature at 30℃,detection wavelength being 367nm.Results: Kaempferol showed a good linear relationship in the range of 0.01021ug~0.2042ug(r=0.999... 更多还原【关键词】 布渣叶; 山柰素; 高效液相色谱法; 【Key words】 Microcos paniculata; Kaempferol; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061540_381944_2352694_3.jpg
问题:金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测使用了哪款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99601)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):WUYUWUQIU(ID:wulin321)吕梁山(ID:shih20j07)sixingxing(ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601111543_581530_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601111543_581531_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测样品制备制备方法1. 对照品:取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1 mL含槲皮素16 μg、山柰素4 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,研细,取1.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇100 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50 mL,精密加入盐酸4 mL,置90 ℃水浴中加热1小时,取出,迅速冷却,转移至100 mL量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99601)流动相A:0.4%磷酸溶液 B:甲醇 A:B=55:45流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 360 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601111032_581501_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.782 372163 15340 8438.007 0.989 -- 2 28.162 169352 3876 9886.786 0.945 15.063 *药典要求理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601111032_581502_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.510 23392 1004 8970.060 0.890 -- 2 27.603 36396 834 10456.913 0.836 15.472 *药典要求理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500