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采用超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶产品中的5种秋兰姆类硫化促进剂-二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)、二硫化二异丁基秋兰姆(TIBTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)、一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)。样品经甲醇两次超声提取,提取液在ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,以甲醇-水(9+1)混合液作为流动相进行洗脱,质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。5种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在0.020~1.00 mgL范围内呈线性,TBTD、TIBTD、TETD、TMTM和TMTD的检出限(3S/N)分别为0.004,0.003,0.001,0.005,0.001 mgLˉ',测定下限分别为0.30,0.25,0.075,0.40,0.10mg.kg。加标回收率在81.4%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.2%~7.3%之间。
摘 要:建立了橡胶产品中4种秋兰姆类硫化促进剂(二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)、二硫化二甲基二苯基秋兰姆(TMD)、福美双-D12(ThiramD12)、二环戊亚甲基二硫化秋兰姆(DPTD))的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。橡胶材料中的硫化促进剂经甲醇超声多次提取,提取液离心过滤后以反相C色谱柱为分离柱,甲醇和水作为流动相进行洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。研究了不同色谱条件下目标物质的分离情况和不同提取溶剂对提取净化效率的影响。在最优化条件下,TMD和Thiram D12在 0.002~1.000mg/L浓度范围内线性关系良好,其定量下限分别为0.0010mg/L和0.001 2mg/L TBZTD 在0.100~10.000mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.1000mg/L DPTD 在0.020~10.000mg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.0200mg/L。空白样品在不同浓度水平的平均加标回收率为82.7%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~7.0%。该方法简便、快速、灵敏,可满足橡胶产品中TBZTD,TMD,ThiramD12和 DPTD 的测试要求。
求N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测硫化物 标准曲线