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请教各位如何用紫外-可见分光光度法测硫酸烟碱的含量?
一、实验目的1.了解生物碱的提取原理、方法和一般性质。、2.学习普通蒸馏法分离提纯有机化合物的基本原理和操作技术。二、实验原理烟碱又名尼古丁,是烟叶中存在的主要生物碱。烟碱是含氮碱性物质,能与HC1结合生成烟碱盐酸盐(弱碱强酸盐)而溶于水中,在此提取液中加入强碱NaOH后,可使烟碱游离出来。游离烟碱在100℃左右可产生一定蒸气压(约1333Pa),因此,可利用普通蒸馏法分离提取。烟碱可以使酚酞试剂变红,可被KMnO4溶液氧化生成烟酸,能与生物喊试剂作用产生沉淀。三、实验用品仪器:带支管的蒸馏烧瓶(500mL)、直形冷凝管、接液管、温度计(150℃)、铁架台、石棉网、玻璃棒、试管、试管架、烧杯(100mL)、锥形瓶(100ML)、酒精灯。试剂:5% 氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、饱和苦味酸、10% 鞣酸、36%醋酸、10% 碘化汞钾、0.5%高锰酸钾溶液、5% 碳酸钠溶液。其他:烟叶(或烟丝)、沸石、pH试纸。四、实验内容1.烟碱的提取称取5g烟末放入烧杯中,加水煮沸20min,不断搅拌。并以水补充蒸发的水分。将煮好的烟叶用5%氢氧化钠中和,使呈碱性。把溶液倒入蒸馏烧瓶中,烟末倒掉,进行蒸馏,用锥形瓶收集馏出液,收集10mL左右即可。2.烟碱的性质(1)碱性取1支试管,放入几滴蒸馏液,加1滴酚酞,观察现象。(2)与有机酸的作用取2支试管,各加5滴蒸馏液,再分别滴加6滴饱和苦味酸和3滴揉酸溶液。边加边摇动,观察有何现象。(3)与碘化汞钾的作用取1支试管,加5滴烟碱蒸馏液和1滴醋酸,再加碘化汞钾溶液,边加边摇动试管,观察有何现象。(4)氧化反应取一支试管,加入20滴烟碱蒸馏液,再加入1滴0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液,摇动试管,于酒精灯上微热,观察溶液颜色是否变化,有无沉淀产生。写出反应式。
使用GC-Ms测烟碱浓度,用喹啉作内标,喹啉浓度20mg/L,烟碱估计也差不多,就具体不知道,现在先测试,求推荐方法