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问题:精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币吕梁山(ID:shih20j07)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B:UV 230 nm,丹参酮ⅡA:UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a
妇科止痒液中芍药苷含量的测定一.样品名称: 妇科止痒液二. 样品来源记录检测物质名称:芍药苷样品测定描述:方中主药的含量测定生产厂家:三. 液相方法条件照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品2ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C23H28O11)的不得少于0.24mg/ml。(二)方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。妇科止痒I号洗剂、缺赤芍的阴性样品由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201741,含量95.7%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0ml• min-1;柱温:30℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 [img=,682,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132011033214_8011_2166779_3.png!w682x198.jpg[/img]2.3 溶液的制备2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品20.70mg,置25ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.7924g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 : 精密吸取样品2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。2.4 线性关系考察精密量取对照品储备液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置10ml量瓶。得到浓度分别为15.8479,31.6958,47.5438,63.3917,79.2396,95.0875μg/ml六个浓度级别的系列标准溶液,进样测定,结果见表3。[img=,683,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132013575464_2581_2166779_3.png!w683x276.jpg[/img]以峰面积(Y)为纵坐标,以浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在15.8479~95.0875μg/ml的范围内线性关系良好,结果见图3。[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014230284_950_2166779_3.png!w690x400.jpg[/img][img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014369224_5772_2166779_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,678,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132014451304_9687_2166779_3.png!w678x364.jpg[/img]
芍药苷测定【摘要】赤芍是著名野生中药材,应用历史悠久,用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分,善清泻肝火;泄血分郁热而奏凉血、止血、活血;治温毒发斑,目赤肿痛,痈肿疮疡,散瘀消肿;治热毒壅盛,肝郁胁痛,经闭痛经,癥瘕腹痛,跌打损伤等功效。分子式:C23H28O11分子量:480.47中药材赤芍中芍药苷化学结构式如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222116_466112_2369266_3.png实验部分原理赤芍药材粉碎成粉末,加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤,经液相色谱仪分离、测定,外标法定量计算。仪器及设备高效液相色谱仪超声波电子天平针筒式微膜过滤器震荡仪微量取样器容量瓶具塞锥形瓶微量进样器试剂甲醇(色谱纯)磷酸二氢钾溶液超纯水试样制备对照品储备液的制备:精密称取适量芍药苷对照品,置容量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液,摇匀,作为储备液备用。标准曲线的制备:精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中,加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度,摇匀,备用。供试品溶液的制备:精密称取样品粗粉约0.5g, 置具塞锥形瓶中,精密加入50 %甲醇50mL,称定重量,浸泡4h,超声处理20min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,微膜过滤,备用。色谱条件色谱柱:C18 250*4.6mm 5u波长:230nm流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)柱温:30℃流速:1.0ml/min进样量:10ul色谱图0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222119_466113_2369266_3.png赤芍样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222120_466114_2369266_3.png方法验证标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222123_466120_2369266_3.gif空白样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222127_466125_2369266_3.png检出限:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466126_2369266_3.png经计算最小检出限浓度为0.2ug/ml重复性:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309222129_466127_2369266_3.png[tr