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[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相,为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰,却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢?[/color]
请问一下各位:车前醚苷对照品哪里有卖呢?
问题:心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zgx3025(ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2 g,加乙醚约90 mL,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测,均满足药典要求。