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我是做本科毕业设计的,用茴香脑制备茴香醛。 产品分析用的是液相色谱,现在需要做一条原料的标准曲线,但是原料的出峰位置不固定,不仅不同浓度的原料溶液出峰位置不一样,相同浓度进针走样出峰位置也会变。还有一个问题是:峰很宽,跨度有2-3分钟。 溶质:茴香脑,溶剂:甲醇。 液相色谱流动相:水:甲醇:乙腈=5:3:2。 怀疑溶液和流动相发生了反应,所以配了另一瓶茴香脑甲醇溶液,加入了一定量乙腈,尝试用气相色谱分析,定性地看看出峰位置是否一样(因为气相色谱不能用水,所以只加入了乙腈),结果是出峰位置都在9-10分钟之间。 是否有高手能告诉我问题出在哪里,以及怎么解决?PS:液相色谱做其它分析都正常的,学姐在做的茴香醚制备茴香醛也没问题。
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请问谁作过用茴香醛 硫酸 冰醋酸的来为甾类化合物显色的?为什么效果不好呢?各位大虾请出手吧!