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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量,在做混标标曲的时候,天麻素用甲醇作溶剂跑标准品,该成分峰前面会连有一个小包,怀疑是溶剂效应,换了50%甲醇溶解后,峰形改善且小峰消失;黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出,此时浓度约500ug/ml,稀释后也无法溶解,超声或升温都尝试过,但文献和药典均有用50%甲醇配制,我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷,但好像无法兼得,请问有什么好的办法吗?
作者】 陈志伟; 米之金; 张康; 文永盛; 【机构】 西华大学生物工程学院; 成都市食品药品检验所;【摘要】 目的:建立天麻壮骨丸中天麻素的高效液相含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1 mL.min-1,柱温25℃。结果:天麻素在0.118 8~2.376μg呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.6%,RSD 2.44%。结论:方法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可为天麻壮骨丸的质量评价提供有效手段。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231520_379216_2379123_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分离优化复方中的天麻素,跑甲醇配制的天麻素标准品,在溶剂峰后样品峰前总有一个小峰连在一起导致分离度不好,尝试减缓梯度变化或调小有机相比例,改善效果都不好,流动相是乙腈-0.1%磷酸,流速1ml/min,室温,梯度0-14min:2%乙腈;会不会和溶解溶剂有关呀我看文献里一般都是用流动相溶解。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204102140336296_9159_5320391_3.png[/img]