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农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准?在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有?
机子是安捷伦1260,有柱后衍生,流动相使用pickering的OPA和NaOH,柱后衍生的温度条件是100℃,流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置,后来也咨询过工程师调试过梯度,都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标,都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西?这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗?我们是用买1000ug/ml的原液,稀释成10ug/ml的使用储备液,然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标:[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜:[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜:[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]
今天用高效液相做涕灭威亚砜时遇到拖尾的现象。加大水的比率,拖尾处有个小峰,用标样做也有这样的小峰。考虑两种情况:第一:标样被污染第二:涕灭威亚砜被氧化为涕灭威亚砜……情况二排除 因为再用涕灭威砜标液来做 并不是后面出的小峰。所以在此请假各位做过涕灭威亚砜的同志们……你们做的时候是否出现过类似的拖尾现象。