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购买了计量科学研究院的水中甲醛溶液标准物质(BW3450),证书上特性量值栏给出的标准值是11.0mg/mL,包装栏写的是本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,2mL/支。请教大家一下,我想配制一定浓度的甲醛标准溶液,有2种方案,方案一是:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,用已经检定的移液管或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取,在确保准确吸取的条件下尽量多吸取一定体积的V(mL),记下该体积,转移到容量瓶中,比如是检定合格的25mL棕色容量瓶,加水稀释定容,计算甲醛的溶液浓度=(11.0mg/mL*VmL)/25mL即得。方案二:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,将安瓿瓶中的甲醛标准溶液全部转移到检定合格的25mL棕色容量瓶,用少量水洗涤安瓿瓶5次以上,将每次洗涤的溶液也转移到容量瓶中,加水稀释,定容至刻度,计算甲醛溶液浓度=(11.0mg/mL*2mL)/25mL即可。请问大家觉得那种方法正确??平时大家是怎么配制的?另外我发现证书上特性量值栏(和标明的标准值11.0mg/mL同一栏)相对扩展不确定度(%)(K=2)为3,这个不确定度应该是浓度的不确定度吧,没有包括2mL体积在内吧? 既然不包括2mL这个体积在内,那么配制标液的时候我觉得还是用第一种方案好。以第一种方案可以用移液管引入的不确定度、甲醛标准溶液物质的不确定度和容量瓶等引入的不确定度合成最后配制成甲醛标液的不确定度~~~~
个位专家好 我门单位正搞计量认证评审呢,专家提出标准溶液和标准物质是两个东西,标准物质的管理按照仪器的管理进行,标准溶液则不用啊,小弟搞不明白两者的区别,请大家给讲讲啊,有没有相关的资料可以借阅一下啊
[font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液,一般经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成,我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]>[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后,可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质,经过权威机构认证的;[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等,像奶样一般会做成冻干粉,液体奶样可能会脂肪上浮,里面的物质不均匀;我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释,直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品,非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后,进行标准品测定,但是标准品很贵,我们可以选择用质控品去测量;[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品(或者质控品)测量后,开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中,第一步就是先绘制标准曲线,第二步用质控品测量,第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体],在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中,加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍,取的样品测定值要在整个标准曲线中间,这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质;标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]