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【作者】:魏岚【摘要】:本研究以常用中药材龙胆为研究对象,收集了40个不同品种、不同产地的龙胆样品,对其进行质量评价方法研究。 建立了反相高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量,采用Diamonsil ODS色谱柱,以乙腈-水-醋酸(10∶80∶1,v/v)为流动相,对羟基苯甲酸为内标,于270nm处检测。龙胆苦苷的线性范围为12.8~153.6μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.1%(RSD 0.4%)。建立了同时测定龙胆中当药苦苷和当药苷含量的反相高效液相色谱法,以Diamonsil ODS为色谱柱,乙腈-水-醋酸(10∶105∶1,v/v)为流动相,于240nm处检测。当药苦苷和当药苷的线性范围分别为4.0~64μg·mL~(-1)(r=0.9999),3.2~96μg·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率分别为97.7%(RSD 1.4%),97.9%(RSD 1.2%)。结果表明,上述建立的测定方法简便可靠、重复性好,为龙胆的质量评价提供了定量依据。 采用反相高效液相色谱法,对龙胆的甲醇提取物进行了色谱指纹图谱研究。实现了包括龙胆苦苷、当药苦苷和当...【作者单位】:沈阳药科大学【关键词】:龙胆; 高效液相色谱法; 色谱指纹图谱; 化学模式识别; 质量评价;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311357_380877_1838299_3.jpg
摘要: 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5µm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25:75);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:283nm。结果: 龙胆苦苷在0.2403~1.1214μg 范围内呈线性关系(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % (n=9)。结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词:高效液相色谱法;龙胆泻肝丸;龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)1.2 试药 龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-201014);甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg,分别置25 ml、量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1和S2;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg,分别置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S3和S4;精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg,分别置100 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液;精密吸取对照品溶液S2 2 ml,S4 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液,即得。2.2 供试品溶液的制备:取本品,研细,取约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加入甲醇 25 ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。4 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
龙胆草,原名:[url=https://baike.so.com/doc/1704429-1802107.html]龙胆[/url],别名:胆草、草龙胆、山龙胆,拉丁文名:Gentiana scabra Bunge. 龙胆科、龙胆属多年生草本,根茎平卧或直立,具多数粗壮、略肉质的须根。枝单生,直立,黄绿色或紫红色,中空,近圆形,具条棱,棱上具乳突,稀光滑。枝下部叶膜质,淡紫红色,鳞片形,先端分离,中部以下连合成筒状抱茎 产内蒙古、黑龙江、吉林、辽宁、贵州,陕西、四川、湖北、湖南、安徽、江苏、浙江、福建、广东、广西。生于山坡草地、路边、河滩、灌丛中、林缘及林下、草甸,海拔400-1700米。在苏联、朝鲜、日本也有分布。