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[align=center][font='times new roman'][size=18px]珠子参[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]竹节参皂苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]I[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]v[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]a[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='times new roman']小记:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材质量也是参差不齐,多批药材测定发现含量差异很大,[/font][font='times new roman']大家都说[/font][font='times new roman']“药材好,药才好”[/font][font='times new roman'],药材的质量[/font][font='times new roman']直接[/font][font='times new roman']影响成药、方剂等复方药的质量。[/font][align=center][img=,257,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302134530708_6033_1858223_3.jpg!w257x247.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']、磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].2%[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']65[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']珠子参[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品适量,精密称定,加[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']0.2mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']保留时间为[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']1.780[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,690,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135159092_6171_1858223_3.jpg!w690x145.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']IVa[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过二号筛)约[/font][font='times new roman']0.1g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']40kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']60%[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。[/font][font='times new roman'] [/font][align=center][img=,676,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302135318603_1512_1858223_3.jpg!w676x141.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']珠子参药材色谱图[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']结论:[/font][font='times new roman']珠子参药材[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']竹节参皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']v[/font][font='times new roman']a[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3.7[/font][font='times new roman']%。[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']珠子参药材很容易提取[/font][font='times new roman']过再次[/font][font='times new roman']进行售卖,[/font][font='times new roman']经过提取之后外观及性状差异不大,如果不经过检测就不知道其质量好坏,中药伪劣掺假比较严重,检测[/font][font='times new roman']做为[/font][font='times new roman']一种手段,一直可以视为中药质量控制的“眼睛[/font][font='times new roman']”[/font][font='times new roman']。[/font]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][align=left][font=宋体](1)本品横切面:[color=var(--weui-LINK)]木栓层[i][/i][/color]为数列木栓细胞。皮层稍窄,有分泌道,呈圆形或长圆形,直径32[/font][font=&]~[/font][font=宋体]500[/font][font=宋体]μm,周围分泌细胞5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]18[/font][font=宋体]个。韧皮部分泌道较小。形成层断续可见。木质部导管呈放射状或“V”字形排列;导管类多角形,直径约至76μm;射线宽广。中央有髓。薄壁细胞含淀粉粒,有的含[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。[/font][/align][font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml加热使溶解,用水饱和[color=var(--weui-LINK)]正丁醇[i][/i][/color]振摇提取3次(20ml、15ml、15ml)、合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml加热使溶解,作为供试品溶液。另取竹节参皂苷IVa对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5:10:0.5:0.3:3.5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font][font=宋体][b]水分[/b] 不得过14.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过7.0%(通则2302)。[/font][font=宋体]【[b]含量测定】 [/b]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(35:65)为流动相;检测波长为203nm;柱温30℃。理论板数按竹节参皂苷Ⅳa峰计算应不低于3000。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取竹节参皂苷Ⅳa对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算,含竹节参皂苷Ⅳa(C[sub]42[/sub]H[sub]66[/sub]O[sub]14[/sub])不得少于3.0%。[/font]
怎么从做的标准品(10倍系列稀释)的色谱数据中找出目标峰。比如:标准品是原薯蓣皂苷,怎么找出原薯蓣皂苷的峰?