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我在做陈皮含量的时候,橙皮苷对照品用甲醇不溶解,请问谁可以指点一下?
药品名称:橙皮苷外文名称:HesperidinCAS号:520-26-3溶解性:易溶于吡啶、氢氧化钠溶液,溶于二甲基甲酰胺,微溶于甲醇和热冰醋酸,极微溶于乙醚,丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。植物来源:芸香科柑桔属植物甜橙、柠檬。以下为使用资生堂色谱柱对橙皮苷检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151447_02_2222981_3.jpgA. 供试品溶液 B. 对照品溶液【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:0.1%磷酸溶液/乙腈/甲醇=74/14/12流 速 : 1.0mL/min温 度 : 25 °C检 测 : UV284nm进样量:10μL注:文献中液相方法与《中国药典(2015)》中小儿至宝丸项下橙皮苷分析方法一致。如图,对照品溶液有较好峰形,供试品溶液中的橙皮苷峰能与其他杂质峰获得较好分离,分离度大于1.50。
最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法,所以按照10版药典的方法,检测的结果是:对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样,都提前了三分钟,样品和标准品混合之后,出现了四个峰。请问高人 是怎么回事,如何解决。实验条件:乙腈:水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理:称取定量样品加50ML甲醇,称定,加热回流1.5h,放冷,补足重量,过滤,取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。