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(这篇文章为什么那么贵?花费知网6元啊,心疼!!!)15.2 反相HPLC法同时测定人尿中茶碱及其两种代谢产物聂松柳1 , 刘海燕2 , 谢林安徽省六安市人民医院药剂科, 六安237005, 安徽中国药科大学药物代谢动力学重点实验室, 南京210009, 江苏摘要 目的: 建立一种同时测定人尿中茶碱及其1, 3-二甲基尿酸( 1, 3-DMU) 和3-甲基噻嗪( 3-MX)代谢产物的HPLC 方法。方法: 尿样用异丙醇二氯甲烷( 28) 混合液提取, 有机相在空气吹干, 用流动相复溶后进行HPLC 分析。色谱柱为DiamonsilODS C185 m, 150 mm 4. 6 mm I. D) , 流动相由0. 1% 甲酸液和乙腈( 95: 5 ) 组成, 流速1. 0 mLmin, 测定波长280 nm。测定12 名受试者单剂量和多剂量口服茶碱后24 h 内尿中茶碱及其代谢物累计排泄量。结果: 尿中茶碱及其代谢物1, 3 DMU 和3-MX 的线性范围分别为0. 312~40. 0、0. 156~ 20. 0、0 . 078~ 10. 0 gmL, 最低可定量浓度分别为0. 312、0. 156、0. 078 gmL。批间和批内的变异小于15%, 回收率大于70%。结论: 该方法的特异性、灵敏度能够满足临床上对人尿中茶碱及其代谢产物同时测定的要求。关键词 茶碱; 药代动力学;HPLC; CYP1A2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232307_379304_2355529_3.jpg
【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——月饼卫生大检测月饼加工食品省级监督抽查监督抽查检验工作总结一、概况根据*******号文的要求,我所于2013年8月对我市获证企业的月饼产品进行监督抽查检验。本次共抽查50个批次,涉及50家受检企业。二、抽样方法、数量在企业的成品库内随机抽取经企业检验合格或以任何方式表明合格的产品,所抽取产品的保质期应能满足检验工作的进行。在企业成品库抽样时,同一批次产品抽样基数应不少于20kg,从同一批次样品堆的4个不同部位随机抽取4个或4个以上的大包装,分别取出相应的小包装样品。抽取样品量至少为2kg,且预包装产品不少于4个包装单位。所抽取样品中3/4为检验样品,1/4为备用样品。备用样品封存在检验机构。注:在本规范的规定中,检验机构在检验过程中对检验结果进行复验所采用的样品,应是抽取的检验样品,不能采用备用样品。备用样品仅是指被抽查企业或者经过确认了样品的生产企业对检验结果提出异议,需要对不合格项目进行复检时采用的样品。三、检验依据GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB/T 4789.24 食品卫生微生物学检验 糖果、糕点、蜜饯检验GB/T 5009.29 食品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T 5009.56 糕点卫生标准的分析方法GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法GB 7099 糕点、面包卫生标准GB 19855 月饼GB/T 23495 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法GB4789.2-2010食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB/T4789.3-2003食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB23350-2009 限制商品过度包装要求食品和化妆品相关的法律法规、部门规章和规定经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求四、检验项目:包装孔隙率和包装层数(盒装月饼)、酸价、过氧化值、苯甲酸、菌落总数、大肠菌群、霉菌计数。五、综合判定原则参照GB19855-2005 《月饼》 进行判定。六、抽查结果分析本次共抽查月饼产品50批次,其中合格44批次,批次合格率达88%;6批次不合格,批次不合格率为12%。不合格产品情况见附表:不合格产品汇总表。此次抽查结果说明:1、大多数生产企业对产品质量意识比较强,且能重视产品质量。但个别企业的质量意识有待提高。2、月饼菌落总数、大肠菌群超标主要是因为企业在加工过程中可能是生产环境的不洁净而感染了,也有可能是月饼及其包装过程中没有进行杀菌,也有可能是在储存、物流过程中没有控制好温度,或者是生产工作人员没有按卫生操作规范进行消毒、洗手等。[font=楷
2010版药典中辅料丙二醇增加了有关物质的气相检查,其中有杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇,但据了解,这两种东西均为异构体混合物,我们买了杂质对照品(均为色谱标准品),一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均出好几个峰,且有的峰不能完全分离不知怎么理解标准中对其控制的要求?有做过的同仁,望不吝赐教!